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附錄B、規(guī)范性附錄、混凝土外加劑中氯離子含量的測定方法,離子色譜法 B，1、范圍、本方法適用于混凝土外加劑中氯離子的測定,B，2、方法提要。離子色譜法是液相色譜分析方法的一種、樣品溶液經(jīng)陰離子色譜柱分離.溶液中的陰離子F、Cl，被分離。同時被電導池檢測 測定溶液中氯離子峰面積或峰高、B，3.試劑和材料。a。氮氣 純度不小于99、8，b，硝酸、優(yōu)級純。c,實驗室用水,一級水，電導率小于18mΩ，cm、0，2μm超濾膜過濾.d 氯離子標準溶液、1mg。mL.準確稱取預(yù)先在、550，600.加熱。40、50,min后。并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉 標準試劑、1。648g 用水溶解，移入1000mL容量瓶中、用水稀釋至刻度。e、氯離子標準溶液。100μg.mL 準確移取上述標準溶液100mL至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，f,氯離子標準溶液系列,準確移取1mL，5mL,10mL，15mL，20mL 25mL,100μg,mL的氯離子的標準溶液,至100mL容量瓶中.稀釋至刻度.此標準溶液系列濃度分別為.1μg,mL.5μg,mL.10μg mL。15μg.mL。20μg，mL,25μg,mL,B.4.儀器。B 4。1,離子色譜儀,包括電導檢測器，抑制器 陰離子分離柱.進樣定量環(huán)、25μL 50μL.100μL B，4。2。0 22μm水性針頭微孔濾器、B.4，3 On.Guard.Rp、柱.功能基為聚二乙烯基苯、B、4、4。注射器.1 0mL。2 5mL B、4.5,淋洗液體系選擇 B 4.5,1、碳酸鹽淋洗液體系.陰離子柱填料為聚苯乙烯 有機硅,聚乙烯醇或聚丙烯酸酯陰離子交換樹脂,B 4、5，2 氫氧化鉀淋洗液體系，陰離子色譜柱IonPacAs18型分離柱，250mm，4mm、和IonPacAG18型保護柱.50mm 4mm.或性能相當?shù)碾x子色譜柱。B.4。6，抑制器.連續(xù)自動再生膜陰離子抑制器或微填充床抑制器、B 4、7、檢出限、0,01μg.mL.B,5 通則、B,5。1。測定次數(shù),在重復(fù)性條件下測定2次.B.5.2、空白試驗 在重復(fù)性條件下做空白試驗。B。5。3，結(jié)果表述、所得結(jié)果應(yīng)按GB,T。8170修約、保留2位小數(shù) 當含量、0。10、時。結(jié)果保留2位有效數(shù)字.如果委托方供貨合同或有關(guān)標準另有要求時,可按要求的位數(shù)修約.B,5，4。分析結(jié)果的采用、當所得試樣的兩個有效分析值之差不大于表B,1所規(guī)定的允許差時、以其算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果 否則.應(yīng)重新進行試驗、表B，1，試樣允許差B，6 分析步驟,B、6,1，稱量和溶解，準確稱取1g外加劑試樣，精確至0，1mg、放入100mL燒杯中。加50mL水和5滴硝酸溶解試樣 試樣能被水溶解時.直接移入100mL容量瓶 稀釋至刻度、當試樣不能被水溶解時.采用超聲和加熱的方法溶解試樣，再用快速濾紙過濾.濾液用100mL容量瓶承接 用水稀釋至刻度 B、6,2，去除樣品中的有機物，混凝土外加劑中的可溶性有機物可以用On,Guard。RP,柱去除、B，6，3.測定色譜圖、將上述處理好的溶液注入離子色譜中分離，得到色譜圖.測定所得色譜峰的峰面積或峰高、B 6 4,氯離子含量標準曲線的繪制。在重復(fù)性條件下進行空白試驗。將氯離子標準溶液系列分別在離子色譜中分離、得到色譜圖,測定所得色譜峰的峰面積或峰高.以氯離子濃度為橫坐標 峰面積或峰高為縱坐標繪制標準曲線 B.6、5 計算及數(shù)據(jù)處理，將樣品的氯離子峰面積或峰高對照標準曲線。求出樣品溶液的氯離子濃度C.并按照式 B、1，計算出試樣中氯離子含量、式中。XCl，樣品中氯離子含量.C.由標準曲線求得的試樣溶液中氯離子的濃度、單位為微克每毫升，μg、mL V,樣品溶液的體積,數(shù)值為100mL.m，外加劑樣品質(zhì)量 單位為克,g、