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附錄A、規(guī)范性附錄。水分含量的測(cè)定、氣相色譜法A，1，試劑和材料A.1，1、蒸餾水 符合GB。T。6682，2008中三級(jí)水的要求 A,1 2 稀釋溶劑、用于稀釋試樣的并經(jīng)分子篩干燥的有機(jī)溶劑.不含有任何干擾測(cè)試的物質(zhì)。純度至少為99，質(zhì)量分?jǐn)?shù)、或已知純度，例如 二甲基甲酰胺等,A,1、3。內(nèi)標(biāo)物 試樣中不存在的并經(jīng)分子篩干燥的化合物.且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離.純度至少為99,質(zhì)量分?jǐn)?shù)、或已知純度、例如 異丙醇等 A.1、4。分子篩?？讖綖? 2nm,0,3nm、粒徑為1、7mm,5。0mm。分子篩應(yīng)再生后使用.A,1，5.載氣。氫氣或氦氣。純度,99。995。A。2、儀器設(shè)備A，2.1，氣相色譜儀，配有熱導(dǎo)檢測(cè)器及程序升溫控制器,A。2。2，色譜柱.苯乙烯 二乙烯基苯多孔聚合物的毛細(xì)管柱,注。其他滿(mǎn)足檢驗(yàn)要求的色譜柱也可使用,A.2，3。進(jìn)樣器，微量注射器.10μL、A,2 4、配樣瓶.約10mL的玻璃瓶.具有可密封的瓶蓋 A。2,5、天平.實(shí)際分度值d.0、1mg.A，3,氣相色譜測(cè)試條件A、3.1.色譜柱、苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛細(xì)管柱，25m.0、53mm.10μm，A，3、2，進(jìn)樣口溫度,250 A 3、3.檢測(cè)器溫度.300,A、3.4,分流比、5.1 A。3.5 柱溫 程序升溫,100.保持2min 然后以20,min升至130、并保持3min、再以30、min升至200.保持5min，A。3.6,載氣,氫氣。流速6,5mL。min 注 也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能、色譜柱類(lèi)型及待測(cè)試樣的實(shí)際情況選擇最佳的氣相色譜測(cè)試條件.A 4,測(cè)試步驟A,4。1。測(cè)試水的相對(duì)響應(yīng)因子R。在同一配樣瓶.A、2。4。中稱(chēng)取約0,2g的蒸餾水 A 1、1。和約0 2g的內(nèi)標(biāo)物、A。1。3,精確至0。1mg,記錄水的質(zhì)量mw和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量mi。再加入5mL稀釋溶劑。A.1.2.密封配樣瓶 A、2。4 并搖勻。用微量注射器、A。2,3 吸取配樣瓶，A、2 4.中的1μL混合液注入色譜儀中。記錄色譜圖 按公式，A。1,計(jì)算水的相對(duì)響應(yīng)因子R.式中。R，水的相對(duì)響應(yīng)因子 mi。內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克.g、Aw、水的峰面積。mw、水的質(zhì)量 單位為克、g.Ai.內(nèi)標(biāo)物的峰面積.若內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑不是無(wú)水試劑、則以同樣量的內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑,混合液 但不加水作為空白樣。記錄空白樣中水的峰面積A0 按公式。A.2.計(jì)算水的相對(duì)響應(yīng)因子R。式中，R,水的相對(duì)響應(yīng)因子，mi、內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量 單位為克。g、Aw 水的峰面積,A0 空白樣中水的峰面積，mw,水的質(zhì)量 單位為克.g Ai，內(nèi)標(biāo)物的峰面積.平行測(cè)試兩次,取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值 其相對(duì)偏差應(yīng)小于5。A,4、2,樣品分析。稱(chēng)取攪拌均勻后的試樣約0 6g以及與水含量近似相等的內(nèi)標(biāo)物，A 1.3 于配樣瓶。A，2.4、中、精確至0、1mg。記錄試樣的質(zhì)量ms和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量mi,再加入5mL稀釋溶劑 A、1 2,稀釋溶劑體積可根據(jù)樣品狀態(tài)調(diào)整 密封配樣瓶、A、2。4，并搖勻、同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)不加試樣的內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑混合液做為空白樣.用力搖動(dòng)或超聲裝有試樣的配樣瓶 A 2。4,15min.放置5min。使其沉淀。為使試樣盡快沉淀、可在裝有試樣的配樣瓶,A,2 4，內(nèi)加入幾粒小玻璃珠，然后用力搖動(dòng),也可使用低速離心機(jī)使其沉淀,用微量注射器、A，2、3，吸取配樣瓶。A、2、4。中的1μL上層清液、注入色譜儀中，記錄色譜圖 A。4,3 計(jì)算。按公式,A，3、計(jì)算試樣中的水分含量ww。式中.ww,試樣中的水分含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，mi,內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量.單位為克，g Aw。試樣中水的峰面積,A0 空白樣中水的峰面積。ms.試樣的質(zhì)量 單位為克 g Ai。內(nèi)標(biāo)物的峰面積，R,水的相對(duì)響應(yīng)因子.平行測(cè)試兩次、取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值。保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位.A，5、精密度A.5,1。重復(fù)性、水分含量大于或等于15、同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于1,6.A、5,2，再現(xiàn)性,水分含量大于或等于15、不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于5,