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A，4.測試步驟A.4,1 測試水的相對響應(yīng)因子R.在同一配樣瓶 A、2.4,中稱取約0。2g的蒸餾水,A、1，1、和約0,2g的內(nèi)標(biāo)物,A，1。3、精確至0.1mg，記錄水的質(zhì)量mw和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量mi、再加入5mL稀釋溶劑 A、1.2.密封配樣瓶 A,2 4，并搖勻 用微量注射器，A,2.3。吸取配樣瓶，A 2。4、中的1 μL混合液注入色譜儀中。記錄色譜圖.按公式、A.1.計算水的相對響應(yīng)因子R、式中、R，水的相對響應(yīng)因子 mi。內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量 單位為克,g.Aw,水的峰面積 mw 水的質(zhì)量.單位為克。g。Ai,內(nèi)標(biāo)物的峰面積 若內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑不是無水試劑.則以同樣量的內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑.混合液.但不加水作為空白樣，記錄空白樣中水的峰面積A0.按公式、A 2.計算水的相對響應(yīng)因子R、式中,R。水的相對響應(yīng)因子，mi、內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量。單位為克、g Aw。水的峰面積。A0、空白樣中水的峰面積 mw.水的質(zhì)量。單位為克、g，Ai、內(nèi)標(biāo)物的峰面積 平行測試兩次 取兩次測試結(jié)果的平均值.其相對偏差應(yīng)小于5，A 4.2,樣品分析、稱取攪拌均勻后的試樣約0,6g以及與水含量近似相等的內(nèi)標(biāo)物、A,1,3。于配樣瓶,A,2、4 中,精確至0,1mg、記錄試樣的質(zhì)量ms和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量mi、再加入5mL稀釋溶劑、A 1。2 稀釋溶劑體積可根據(jù)樣品狀態(tài)調(diào)整。密封配樣瓶,A.2。4，并搖勻，同時準(zhǔn)備一個不加試樣的內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑混合液做為空白樣 用力搖動或超聲裝有試樣的配樣瓶。A.2.4、15min。放置5min。使其沉淀 為使試樣盡快沉淀.可在裝有試樣的配樣瓶,A、2、4.內(nèi)加入幾粒小玻璃珠、然后用力搖動 也可使用低速離心機(jī)使其沉淀,用微量注射器。A.2,3.吸取配樣瓶,A.2、4,中的1。μL上層清液,注入色譜儀中，記錄色譜圖，A.4，3.計算，按公式.A。3,計算試樣中的水分含量ωw 式中.ωw，試樣中的水分含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計.mi、內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量。單位為克.g.Aw 試樣中水的峰面積,A0。空白樣中水的峰面積，ms,試樣的質(zhì)量。單位為克 g Ai,內(nèi)標(biāo)物的峰面積、R。水的相對響應(yīng)因子。平行測試兩次，取兩次測試結(jié)果的平均值.保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。