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附錄B,規(guī)范性附錄、肥料中總鎳?？傗?總釩，總銻，總鉈含量的測(cè)定.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法.警示,本附錄中所用的鹽酸具有腐蝕性、硝酸具有腐蝕性和氧化性，試驗(yàn)人員應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)防護(hù)、本附錄并未指出所有可能的安全問題 使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?、并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件，B、1.方法提要 試樣中的總鎳、總鈷，總釩.總銻，總鉈用王水消化提取。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)行測(cè)定 當(dāng)存在錳及其他元素干擾測(cè)定時(shí).總鉈的測(cè)定采用王水溶樣。甲基異丁基甲酮萃取富集后，將萃取液蒸干.殘?jiān)孟跛嵯?。用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)行測(cè)定，B。2、試劑B.2 1,硝酸。優(yōu)級(jí)純,B。2，2 10。硝酸溶液 1體積的硝酸與9體積的水混合 B.2。3。鹽酸，優(yōu)級(jí)純。B.2、4，鹽酸溶液,1、1 B.2.5.碘化鉀?？箟难崛芤?稱取30g碘化鉀和20g抗壞血酸于燒杯中,加水溶解 轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中 用超純水定容，混勻、B，2.6。甲基異丁基甲酮 分析純、B。2、7，鎳，鈷 釩。銻、鉈元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，1.000g.L。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) B。2,8.高純氬氣,含量,99,999.B，3，儀器和材料B.3、1。通常實(shí)驗(yàn)室用儀器。B,3。2.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。B。3.3 試驗(yàn)篩，孔徑為0，50mm，B 4,試驗(yàn)方法B.4 1、試樣制備、研磨實(shí)驗(yàn)室樣品,直至樣品顆粒均小于0,50mm.混勻、置于潔凈。干燥的瓶中、B 4 2.試樣溶液的制備B，4.2.1.總鎳，總鈷.總釩 總銻試樣溶液的制備,稱取試樣0。5g、5g 精確至0。0001g,于100mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕 加入15mL鹽酸和5mL硝酸，蓋上表面皿.在低溫電熱板上加熱至沸、保持微沸15min、稍微移開表面皿繼續(xù)加熱.使酸全部蒸發(fā)至近干涸,以趕盡硝酸，冷卻后加入20mL鹽酸溶液,B 2.4。加熱溶解.冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻,干過濾，棄去最初幾毫升濾液，待用.B.4、2,2。總鉈試樣溶液的制備 稱取試樣5g,精確至0、0001g,于100mL燒杯中 用少量水潤(rùn)濕，加入15mL鹽酸和5mL硝酸,蓋上表面皿、在低溫電熱板上加熱至沸.保持微沸15min 若試料溶解清亮無殘?jiān)?按a.進(jìn)行，若試料不能完全溶解、按b 進(jìn)行。a。稍微移開表面皿繼續(xù)加熱.使酸蒸發(fā)至近干涸 稍冷后加入5mL鹽酸溶液，B、2 4,并加熱使殘?jiān)芙?冷卻至室溫、轉(zhuǎn)移至25mL比色管中.控制溶液體積約15mL。加入3mL碘化鉀，抗壞血酸溶液，搖勻.加入5mL甲基異丁基甲酮.振蕩萃取2min.靜置15min后 用滴管小心取出大部分有機(jī)相置于50mL燒杯中,按照同樣操作各加入4mL甲基異丁基甲酮繼續(xù)萃取2次.合并有機(jī)相、將燒杯置于沸水浴上蒸干 向燒杯中加入5mL硝酸.在電熱板上加熱消解并蒸發(fā)至溶液體積小于1mL,溶液不能蒸干,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,定容 搖勻。待用 若試液渾濁，于測(cè)定前過濾,b，稍微移開表面皿繼續(xù)加熱.待溶液約為10mL時(shí),取下。冷卻 轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中 定容.混勻.干過濾 棄去前10mL濾液,準(zhǔn)確移取20mL濾液于50mL比色管中、加入3mL碘化鉀。抗壞血酸溶液。搖勻。加入5mL甲基異丁基甲酮、振蕩萃取2min，靜置15min后 用滴管小心取出大部分有機(jī)相置于50mL燒杯中，按照同樣操作各加入4mL甲基異丁基甲酮繼續(xù)萃取2次,合并有機(jī)相、將燒杯置于沸水浴上蒸干。向燒杯中加入5mL硝酸,在電熱板上加熱消解并蒸發(fā)至溶液體積小于1mL,溶液不能蒸干。冷卻至室溫、轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中.定容、搖勻，待用.若試液渾濁 于測(cè)定前過濾 B,4，3.空白溶液的制備、除不加試樣外 其他步驟同試樣溶液的制備，B。4.4、工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。取適量各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，經(jīng)逐級(jí)稀釋并用10、硝酸溶液、B。2，2、定容 按表B。1配制混合離子標(biāo)準(zhǔn)溶液系列、B,5、測(cè)定 做兩份試料的平行測(cè)定、進(jìn)行測(cè)定前、根據(jù)待測(cè)元素性質(zhì)，參照儀器操作說明書，進(jìn)行最佳工作條件選擇 在選定的儀器工作條件下.按照濃度由低至高依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,同樣條件下測(cè)量空白溶液。樣品溶液 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線 儀器給出樣品溶液中待測(cè)元素的濃度值,各元素的推薦波長(zhǎng)為、鎳231 604nm、鈷228，616nm 釩310,230nm、銻206 833nm，鉈190.856nm B。6，分析結(jié)果的表述,各元素含量w1，單位為毫克每千克、mg kg,按式 B 1,計(jì)算,式中.P、試樣溶液中被測(cè)元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升，μg，mL、P0?？瞻兹芤褐斜粶y(cè)元素質(zhì)量濃度的數(shù)值.單位為微克每毫升 μg.mL、V.測(cè)定時(shí)試樣溶液體積的數(shù)值，單位為毫升.mL,D，測(cè)定時(shí)試樣溶液稀釋倍數(shù)的數(shù)值，m、試料質(zhì)量的數(shù)值。單位為克 g.計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果 B,7,允許差、平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于30,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于50.B。8,檢出限 鎳 Ni,0.03mg。kg,鈷 Co，0.03mg,kg、釩、V.0。002mg.kg、銻.Sb 0、06mg，kg、鉈。Tl、采用B。4.2，2a、步驟時(shí)，為0，01mg、kg.采用B.4，2 2b.步驟時(shí)、為0，03mg kg。