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6 試驗方法6 1，通則.本標準中原子吸收光譜法和原子熒光光譜法應使用優(yōu)級純試劑。水應符合GB.T。6682中二級水的規(guī)定。其他試驗方法應使用分析純試劑和符合GB,T 6682中規(guī)定的三級水.試驗中所需標準滴定溶液。雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品、在沒有注明其他要求時，均按GB T,601.GB。T，602，GB T。603的規(guī)定制備。6,2 氧化鋁 Al2O3,含量的測定6，2 1,氯化鋅標準溶液滴定法。仲裁法,6.2.1。1、方法提要.用硝酸溶液將試樣解聚.在pH 3時加過量的乙二胺四乙酸二鈉,EDTA,溶液,使其與鋁離子絡合、然后用氯化鋅標準滴定溶液回滴過量的EDTA溶液、得出氧化鋁.Al2O3。含量.6。2,1、2。試劑和材料6。2。1。2,1、無二氧化碳的水,6.2，1.2,2、硝酸溶液,1 12，6,2,1,2,3,氨水溶液.1,1。6。2，1 2.4.乙二胺四乙酸二鈉，EDTA.溶液，c EDTA，約為0,05mol、L 6、2。1.2.5、乙酸,乙酸鈉緩沖溶液。pH，5,5。稱取乙酸鈉 三水、272g溶于水中。加冰乙酸19mL，稀釋至1000mL,6，2。1 2。6。氧化鋁標準溶液 1mL含0 001g Al2O3,稱取0,5293g高純鋁.99,99、精確至0,2mg,置于200mL聚乙烯杯中。加水20mL,加氫氧化鈉約3g。使其全部溶解透明，必要時在水浴上加熱，用鹽酸溶液 1.1，調(diào)節(jié)至酸性后再加10mL，使其透明.冷卻、移入1000mL容量瓶 稀至刻度,搖勻。6,2、1。2 7.氯化鋅標準滴定溶液 c、ZnCl2.約0 025mol，L 按如下步驟制備 a，配制，稱取3，5g氯化鋅,ZnCl2 溶于鹽酸溶液，0。05 體積分數(shù) 中 稀釋至1L.搖勻 b,標定,移取20mL EDTA溶液和40mL氧化鋁標準溶液、置于250mL錐形瓶中，以下按6.2，1,3、加10mL硝酸溶液、步驟開始操作,讀出氯化鋅標準滴定溶液的消耗量V，mL，另外移取20mL,EDTA溶液。置于250mL錐形瓶中,以下按6，2、1,3、加10mL硝酸溶液.步驟開始操作.讀出氯化鋅標準滴定溶液的消耗量V0.mL,c,結果計算。氯化鋅標準滴定溶液濃度c.ZnCl2，數(shù)值以摩爾每升.mol。L。表示,按式,1，計算 式中，V1,氧化鋁標準溶液的體積的數(shù)值 單位為毫升,mL。V1,40 p1,氧化鋁標準溶液的質(zhì)量濃度的數(shù)值、單位為克每毫升，g,mL、M 氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值。單位為克每摩爾。g.mol。M、101 96。V0.空白消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積的數(shù)值.單位為毫升、mL、V,返滴定時消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積的數(shù)值 單位為毫升,mL，6.2，1 2，8,百里酚藍溶液。1g L乙醇溶液,6，2.1、2、9.二甲酚橙指示液，5g L、6 2.1、3。分析步驟，稱取約10g液體試樣或3g固體試樣.精確至0 2mg。用無二氧化碳的水溶解,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度。搖勻、若稀釋液渾濁，用中速濾紙干過濾。此為試液A 移取10mL試液A，置于250mL錐形瓶中 加10mL硝酸溶液，煮沸1min，冷卻至室溫后加20。00mL，EDTA溶液、加百里酚藍溶液3滴.4滴.用氨水溶液中和至試液從紅色到黃色。煮沸2min,冷卻后加入10mL乙酸,乙酸鈉緩沖溶液和2滴二甲酚橙指示液.加水50mL,用氯化鋅標準滴定溶液滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點。同時做空白試驗.6,2、1 4、結果計算，氧化鋁。Al2O3 含量以質(zhì)量分數(shù)w1計,數(shù)值以,表示.按式、2。計算,式中,V0,空白試驗消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積的數(shù)值.單位為毫升,mL.V，試樣消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積的數(shù)值、單位為毫升。mL,c.氯化鋅標準滴定溶液的實際濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升。mol,L,M 氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值。單位為克每摩爾，g，mol。M 101，96,m,試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克.g.V1,移取試液A的體積的數(shù)值,單位為毫升，mL，V1、10.VA.試液A的總體積的數(shù)值.單位為毫升.mL,VA.250,6 2.1.5，允許差,取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值，液體產(chǎn)品不大于0.1，固體產(chǎn)品不大于0,2 6、2.2,硫酸銅標準溶液滴定法6，2，2、1 方法提要,在pH值為4,3時使乙二胺四乙酸二鈉.EDTA,與鋁離子絡合。以1.2 吡啶偶氮、2 萘酚、PAN、為指示劑.用硫酸銅標準滴定溶液回滴過量的EDTA溶液，得出氧化鋁、AL2O3、含量，6，2.2。2 試劑和材料6,2,2,2,1,鹽酸溶液,1。1.6、2.2。2,2 氨水溶液.1,1，6，2、2，2 3.緩沖溶液。pH,4.3、將42 3g無水乙酸鈉溶于水中.加80mL冰乙酸,用水稀釋至1L,搖勻,6、2、2,2、4 EDTA溶液,c,EDTA.約0,05mol。L，6。2 2，2.5.氧化鋁標準溶液.1mL含0 001g、Al2O3，同6 2.1。2，6。6、2 2，2。6,硫酸銅標準滴定溶液，c,CuSO4.約0.025mol、L，按如下步驟制備,a,配制.稱取6,3g硫酸銅。CuSO4 5H2O、溶于水,加2滴硫酸溶液.1，1。用水稀釋至1L、搖勻,b。標定。移取20mL、EDTA溶液，置于250mL錐形瓶中、以下按6。2,2.3步驟進行操作、讀出硫酸銅標準滴定溶液的消耗量V0，mL。移取20mL,EDTA溶液和20mL氧化鋁標準溶液、置于250mL錐形瓶中，以下按6 2、2。3步驟進行操作.讀出硫酸銅標準滴定溶液的消耗量V。mL.c。結果計算，硫酸銅標準滴定溶液濃度c.CuSO4。數(shù)值以摩爾每升、mol,L,表示 按式,3、計算 式中，V1。氧化鋁標準溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升,mL V1、20、p1 氧化鋁標準溶液的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為克每毫升、g、mL，M.氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾 g.mol.M 101。96。V0、空白消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升,mL V、返滴定時消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積的數(shù)值、單位為毫升.mL.6.2,2。2，7 PAN指示液.將0、3g PAN溶于100mL。95，乙醇中,6,2.2、2 8 甲基橙指示液，1g,L 6、2、2，3，分析步驟 移取10mL試液A、置于250mL錐形瓶中.加鹽酸溶液2mL,煮沸1min，加20。00mL.EDTA溶液。加水至約100mL。滴加2滴甲基橙指示劑,用氨水溶液將試液顏色調(diào)至紅色突變?yōu)辄S色,再加2滴鹽酸溶液。加15mL乙酸。乙酸鈉緩沖溶液，煮沸2min，加4滴.5滴PAN指示液,稍冷.約95,以硫酸銅標準滴定溶液滴定至紫紅色。同時做空白試驗。6、2。2.4,結果計算,氧化鋁。Al2O3，含量以質(zhì)量分數(shù)w1計、數(shù)值以、表示、按式 4。計算.式中。V0.空白消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積的數(shù)值。單位為毫升，mL，V.試樣消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積的數(shù)值、單位為毫升,mL、c,硫酸銅標準滴定溶液實際濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升，mol.L.M 氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值.單位為克每摩爾、g,moL、M,101。96。m.試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克,g。V1 移取試液A的體積的數(shù)值,單位為毫升.mL，V1。10。VA,試液A的總體積的數(shù)值、單位為毫升,mL、VA。250、6。2，2，5,允許差,取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值,液體產(chǎn)品不大于0、1.固體產(chǎn)品不大于0.2，6。3 鹽基度的測定6、3。1,方法提要，在試樣中加入定量鹽酸溶液,以氟化鉀掩蔽鋁離子 以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。6，3,2.試劑和材料6、3.2。1、無二氧化碳的水。6。3 2，2。氟化鉀溶液。500g,L 稱取500g氟化鉀。以200mL無二氧化碳的水溶解后、稀釋至1000mL,加入2滴酚酞指示液并用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液呈微紅色,濾去不溶物后貯于塑料瓶中，6 3，2、3，鹽酸標準溶液.c。HC1.約0.5mol,L,6。3 2 4,氫氧化鈉標準滴定溶液，c,NaOH、約0、5mol.L、6，3 2，5、酚酞指示液,10g。L乙醇溶液 6、3 3 分析步驟，移取25mL試液A。置于250mL錐形瓶中 加20，00mL鹽酸標準溶液，蓋上表面皿,置于電爐上加熱至沸騰后立即取下，冷卻至室溫。加入20mL氟化鉀溶液。搖勻。加入5滴酚酞指示液、立即用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點,同時用無二氧化碳的水作空白試驗。6。3.4.結果計算。鹽基度以摩爾分數(shù)w2計,數(shù)值以、表示、按式，5,計算.式中，V0,空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值 單位為毫升 mL V。測定試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值。單位為毫升，mL、c、氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升、mol,L M，氫氧根、OH，的摩爾質(zhì)量的數(shù)值、單位為克每摩爾，g，mol。M 16。99.m,試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克.g,w1 6,2測得的氧化鋁的質(zhì)量分數(shù),V1，移取試液A的體積的數(shù)值，單位為毫升.mL.V1，25，VA,試液A的總體積的數(shù)值，單位為毫升,mL,VA 250 M1，鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾.g，mol.M1 26，98，M2 氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾.g。mol，M2 101。96、6、3、5。允許差，取平行測定結果的算術平均值為測定結果、平行測定結果的絕對差值不大于2.0、6。4，密度的測定6，4,1。方法提要。由密度計在被測液體中達到平衡狀態(tài)時所浸沒的深度。讀出密度值，6，4，2,儀器 設備6.4.2、1 密度計,分度值為0，001g.cm3。6，4、2。2,恒溫水浴，可控溫度,20。0.1，6、4，2。3、溫度計，分度值為0。1 6。4 2,4,量筒、250mL或500mL.6,4 3，分析步驟,將液體聚氯化鋁試樣注入清潔、干燥的量筒內(nèi)。不得有氣泡,將量筒置于、20,0,1,的恒溫水浴中，待溫度恒定后。將密度計緩緩地放入試樣中.待密度計在試樣中穩(wěn)定后。讀出密度計彎月面下緣的刻度。標有彎月面上緣刻度的密度計除外.即為20。時試樣的密度 6.5,不溶物含量的測定6.5 1 方法提要,試樣用pH值為2。2，5的水溶解后、經(jīng)過濾.洗滌。烘干至恒量。求出不溶物含量.6，5、2、試劑和材料6。5、2，1，稀釋用水,pH值2.0.2、5。的配制,取1L水，邊攪拌邊加入約22mL,0、5mol、L鹽酸溶液 調(diào)節(jié)pH值至2。0 2。5,用酸度計測量.6，5 2.2 硝酸銀溶液.17g、L，6,5、3 儀器.設備6 5.3、1 電熱恒溫干燥箱.10,200 6、5,3，2 布氏漏斗.d、100mm、6,5.4 分析步驟.稱取約10g固體試樣和30g液體試樣,精確至0。001g，置于250mL燒杯中，加入約150mL稀釋用水。充分攪拌。使試樣溶解，然后,在布氏漏斗中.用恒量的中速定量濾紙抽濾、用水洗至無Cl，時,用硝酸銀溶液檢驗，將濾紙連同濾渣于100 105，干燥至恒量.6，5.5 結果計算 不溶物含量以質(zhì)量分數(shù)w3計，數(shù)值以。表示,按式，6 計算,式中.m1，濾紙和濾渣的質(zhì)量的數(shù)值 單位為克。g，m0。濾紙的質(zhì)量的數(shù)值.單位為克.g、m.試料的質(zhì)量的數(shù)值。單位為克.g。6.5.6，允許差.取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值，液體樣品不大于0,005 固體樣品不大于0 01,6,6。pH值的測定6.6、1,儀器。設備、酸度計,精度0 02pH單位，配有飽和甘汞參比電極,玻璃測量電極或復合電極.6 6。2。分析步驟6，6。2.1 試樣溶液的制備,稱取1 0g試樣，精確至0 01g。用水溶解后。移入100mL容量瓶中。稀釋至刻度,搖勻.6,6 2 2。測定.將試樣溶液倒入燒杯中。置于磁力攪拌器上、將電極浸入被測溶液中 開動攪拌、在已定位的酸度計上讀出pH值，6，7。鐵含量的測定 按GB，T。22596規(guī)定執(zhí)行,6。8,砷含量的測定6.8,1。原子熒光光譜法.仲裁法。6，8 1、1。方法原理、試樣經(jīng)加酸處理后，加入硫脲使五價砷預還原為三價砷。再加入硼氫化鈉或硼氫化鉀使還原生成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷、在砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,其熒光強度在固定條件下與被測溶液中的砷濃度成正比,與標準系列比較定量,6 8.1、2 試劑和材料6、8.1。2.1、鹽酸,優(yōu)級純.6,8，1,2 2,硝酸。優(yōu)級純、6 8。1.2、3，鹽酸溶液。1、19 6,8.1，2 4、硝酸溶液,1、1，6。8，1，2,5 硝酸溶液.1,4 6.8，1，2.6 硫脲溶液.50g，L。6。8,1。2 7.硼氫化鉀。氫氧化鈉溶液。稱取5.0g氫氧化鈉和20,0g硼氫化鉀于聚乙烯燒杯中、用水溶解并稀釋至1000mL.貯存于聚乙烯瓶中、6,8、1，2，8，砷標準貯備液,0 1mg，mL.6。8 1，2。9.砷標準溶液,0,2μg mL。移取10,00mL砷標準貯備液于100mL容量瓶中.加5,0mL鹽酸。用水稀釋至刻度、混勻、臨用時移取此溶液2 00mL置于100mL容量瓶中 加5 0mL鹽酸 用水稀釋至刻度。混勻、6 8,1,3，儀器、設備6、8,1 3。1、原子熒光光度計、6,8.1,3。2、砷空心陰極燈.6 8,1。4、校準曲線的繪制6 8、1,4.1 分別取0,00mL、空白.2，00mL,4 00mL。6、00mL。8、00mL砷標準溶液于五個100mL容量瓶中，分別加入5 0mL鹽酸、20mL硫脲溶液，用水稀釋至刻度 搖勻 放置30min以上 此系列溶液中砷的質(zhì)量濃度分別為0μg。L、4μg,L.8μg、L，12μg,L，16μg L、6,8,1 4，2,儀器穩(wěn)定后、以硼氫化鉀、氫氧化鈉溶液為還原劑、以鹽酸溶液為載流溶液。在儀器最佳工作條件下測定其熒光值，以測得的熒光值為縱坐標 相對應的砷的質(zhì)量濃度、μg、L、為橫坐標繪制校準曲線并計算回歸方程、注、使用原子熒光光譜儀測定時，所需的硼氫化鉀溶液濃度，載流溶液濃度以及各種元素校準曲線線性范圍、樣品溶液的pH值等會因儀器的型號不同而有差異,使用者可根據(jù)儀器型號選擇最佳測試條件、6。8、1,5，分析步驟6。8.1，5。1。玻璃儀器的預清洗，實驗所用玻璃器皿使用前應使用硝酸溶液 1。4,浸泡24h。然后用水沖洗干凈備用、6。8，1，5,2,樣品的測定.稱取約1.5g液體試樣或0.5g固體試樣 精確至0.2mg,置于100mL燒杯中。加30mL水、1mL硝酸溶液 1,1、蓋上表面皿煮沸約1min.冷至室溫后轉移至100mL容量瓶中 分別加入5,0mL鹽酸 20mL硫脲溶液。用水稀釋至刻度 搖勻 按6、8。1，4，2的步驟進行測定,如有渾濁 使用中速定量濾紙干過濾后測定 由校準曲線或回歸方程得出砷含量，6、8.1,6.結果計算,砷含量以質(zhì)量分數(shù)w4計,數(shù)值以、表示,按式。7.計算。式中,p 由校準曲線查得或回歸方程計算出的砷的質(zhì)量濃度的數(shù)值。單位為微克每升。μg、L，V。試樣溶液總體積的數(shù)值、單位為毫升。mL。V,100。m.試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克.g.6、8.1,7.允許差.取平行測定結果的算術平均值為測定結果 平行測定結果的絕對差值不大于0,00005。6.8.2。二乙基二硫代氨基甲酸銀法6,8.2 1、方法提要、在酸性介質(zhì)中。用碘化鉀和氯化亞錫將As 還原為As、加鋅粒與酸作用 產(chǎn)生新生態(tài)氫.使As,進一步還原為砷化氫、砷化氫氣體被二乙基二硫代氨基甲酸銀,三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收 生成紫紅色產(chǎn)物。在510nm處測其吸光度.6。8、2。2.試劑和材料6。8，2，2 1，無砷鋅粒,6 8、2。2 2 三氯甲烷.6,8,2。2,3，硫酸銅，CuSO4。5H2O,溶液.20g.L、6 8、2 2,4、碘化鉀溶液，150g，L 6.8，2,2,5.氯化亞錫鹽酸溶液,6,8，2.2。6。二乙基二硫代氨基甲酸銀.三乙基胺三氯甲烷溶液,稱取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸銀，研碎后、邊研磨邊加入100mL三氯甲烷 然后加入18mL三乙基胺.再用三氯甲烷稀釋至1000mL,搖勻。靜置過夜、用脫脂棉過濾，保存于棕色瓶中。置冰箱中保存 6.8、2，2。7.砷標準貯備液,0。1mg。mL、6 8，2。2 8 砷標準溶液.0 001mg。mL,移取10、00mL砷標準貯備液于100mL容量瓶中、用水稀釋至刻度?；靹?臨用時移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中。用水稀釋至刻度?；靹?。6,8,2。2,9,乙酸鉛棉花,6,8,2.3 儀器、設備6、8、2，3,1 分光光度計、帶有1cm吸收池,6。8。2、3,2 定砷器,符合GB T.610、2008中4.2、2.3的規(guī)定,6。8,2，4,分析步驟6,8,2、4 1。校準曲線的繪制6。8、2，4、1。1.在6個干燥的定砷瓶中，依次加入0。00mL.1。00mL。2.00mL,3,00mL，4 00mL,5,00mL砷標準溶液,再依次加入30mL，29mL，28mL，27mL，26mL 25mL水使溶液總體積為30mL 6.8、2。4，1 2 在各定砷瓶中加入20mL氯化亞錫鹽酸溶液,5mL碘化鉀溶液和1mL硫酸銅溶液。搖勻,此時溶液中的酸度c 以H,計.應在1。8mol L，2。6mol.L之間,于暗處放置30min.40min。加5g無砷鋅粒于定砷瓶中，立即將塞有乙酸鉛棉花,盛有5,0mL二乙基二硫代氨基甲酸銀,三乙基胺三氯甲烷溶液,吸收液 的吸收管裝在定砷瓶上,反應25min.35min，避免陽光直射、如果吸收液揮發(fā)太快、應注意補充三氯甲烷，取下吸收管，勿使吸收液倒吸 用三氯甲烷將吸收液補充至5、0mL 混勻,6 8.2，4。1，3 在波長510nm處,用1cm吸收池，以試劑空白為參比，測定吸光度 6。8、2。4 1，4、以砷的質(zhì)量、mg，為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標.繪制校準曲線或計算回歸方程。6。8 2 4，2、測定。稱取約10g液體試樣或3。3g固體試樣.精確至0,2mg，置于100mL蒸發(fā)皿中,加入10mL硫酸溶液，在沸水浴上蒸至近干。冷卻、以熱水溶解，如有不溶物應過濾去除。再移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度 搖勻,此溶液為試液B,移取10mL試液B于定砷瓶中、加入20mL水、然后按校準曲線的繪制中的6,8 2、4,1 2和6，8.2、4，1，3步驟操作。測定吸光度、由校準曲線或回歸方程得出砷的質(zhì)量的數(shù)值.6.8，2、5、結果計算、砷含量以質(zhì)量分數(shù)w4計、數(shù)值以、表示。按式.8,計算。式中,m,從校準曲線或回歸方程得出的砷的質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克.mg、m0，試料的質(zhì)量的數(shù)值。單位為克.g.V，移取試液B的體積的數(shù)值 單位為毫升,mL、V.10。VB 試液B的總體積的數(shù)值,單位為毫升，mL VB、100。6，8,2、6、允許差。取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0，00005。6 9，鉛含量的測定6.9、1，電加熱式原子吸收光譜法,仲裁法、6。9,1,1 方法提要,采用電加熱原子吸收光譜法.在波長283,3nm處測定吸光度,求出鉛的含量、6，9,1,2，試劑和材料6 9.1 2.1。硝酸溶液 1.1,6。9、1，2。2、鉛標準貯備液，0.1mg mL，6。9。1.2，3.鉛標準溶液,移取10。00mL鉛標準貯備液放入1000mL容量瓶中 加20mL硝酸溶液.并用水稀釋至刻度、搖勻。此溶液1mL含1μgPb 6,9。1,3。儀器 設備6。9。1.3 1.微量進液裝置，裝有按鈕式5μL.500μL微量液體流量計或自動進樣器、6 9。1.3、2，電加熱原子吸收分析裝置,帶電加熱方式.可進行反向接地補償,6，9。1 3，3,發(fā)熱爐。石墨或耐高溫金屬制.6.9、1.3。4。鉛空心陰極燈,6。9.1，4 分析步驟6 9,1。4，1，稱取約10g液體試樣或3.3g固體試樣、精確至0 2mg.置于250mL燒杯中.加水30mL 硝酸溶液10mL.蓋上表面皿煮沸1min,冷至室溫后轉移至250mL容量瓶中。用水稀釋至刻度.搖勻、此溶液為試液C、6.9,1。4、2 分別移取0 00mL、空白 1。00mL 2。00mL。3、00mL鉛標準溶液于四個50mL容量瓶中、加1mL硝酸溶液、用水稀釋至刻度。搖勻 用微量進液裝置將配好的試樣注入發(fā)熱爐，經(jīng)干燥,灰化。原子化后、在283 3nm處測其吸光度.以鉛標準溶液的質(zhì)量濃度,μg.L，為橫坐標、相應的吸光度為縱坐標、繪制校準曲線并計算回歸方程 6.9，1.4，3。移取適量體積的試液C.按6，9,1,4,2操作,測定.由校準曲線或回歸方程得出鉛的質(zhì)量濃度，6。9、1.5、結果計算 鉛含量以質(zhì)量分數(shù)w計 數(shù)值以,表示，按式。9、計算.式中.p,試樣中鉛的質(zhì)量濃度的數(shù)值.單位為微克每升，μg,L。V，測定時試樣溶液總體積的數(shù)值。單位為毫升 mL,V.50.m0.試料的質(zhì)量的數(shù)值、單位為克，g,V1。移取試液C的體積的數(shù)值。單位為毫升、mL，Vc 試液C的總體積的數(shù)值.單位為毫升，mL、Vc、250.6、9，1 6.允許差.取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.00005,6 9。2 火焰原子吸收光譜法6 9 2 1.方法提要 向試樣中加入二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液使鉛螯合、用4，甲基.2。戊酮萃取 用原子吸收光譜法在波長283 3nm處測定吸光度.求出鉛含量、6 9。2，2，試劑和材料6、9,2.2 1、硝酸溶液.1.1,6，9。2，2,2 4.甲基 2。戊酮。6。9。2、2 3 氨水溶液 1,5,6.9.2、2 4,鹽酸溶液、1，3 6。9。2 2.5,檸檬酸銨溶液。500g，L，6.9.2，2 6.硫酸銨溶液。400g，L,6，9.2、2 7.二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液，100g、L,6.9、2,2 8、鉛標準貯備溶液,1mL含0。1mg.Pb 6,9、2。2 9.鉛標準溶液,移取10 00mL鉛標準貯備溶液于100mL容量瓶中、加入15mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1mL含0.01mg,Pb.6，9。2.3.儀器.設備6,9，2。3、1.原子吸收光譜儀、6,9，2。3.2.鉛空心陰極燈，6，9、2 4，分析步驟6，9。2。4、1，稱取約5g液體試樣或1、5g固體試樣。精確至0。2mg,置于250mL燒杯中，加水30mL.硝酸溶液2mL，蓋上表面皿煮沸約1min,冷至室溫.6.9,2，4.2.加入3mL檸檬酸銨溶液及15mL硫酸銨溶液.用氨水溶液或鹽酸溶液調(diào)整pH值至5 0 5、2,用pH計，然后分別加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液并混合均勻、6、9,2、4 3 靜置3min后、移入分液漏斗中,依次加入25。00mL 4,甲基，2、戊酮?；鞊u2min。再靜置10min后,棄去水層,將萃取液收集于干燥的容量瓶中、6,9。2.4。4.在儀器的最佳工作條件下,于波長283，3nm處 以試劑空白調(diào)零、測其吸光度,6，9.2.4.5,分別移取0，00mL、空白 2。5mL，5,00mL.7、5mL鉛標準溶液于100mL燒杯中，加水至約30mL、以下按6、9.2、4、2，6。9，2、4,4操作.以測定的吸光度為縱坐標 相對應的鉛的質(zhì)量、mg，為橫坐標,繪制校準曲線并計算回歸方程,6，9,2,5、結果計算.鉛含量以質(zhì)量分數(shù)w5計、數(shù)值以，表示，按式，10，計算.式中，m 試樣中鉛的質(zhì)量的數(shù)值、單位為毫克、mg.m1.試料的質(zhì)量的數(shù)值。單位為克.g 6，9、2。6，允許差、取平行測定結果的算術平均值為測定結果 平行測定結果的絕對差值不大于0、00005，6 10,鎘含量的測定6.10。1、電加熱式原子吸收光譜法,仲裁法,6 10，1,1、方法提要,采用電加熱原子吸收光譜法。在波長228,8nm處測定吸光度，求出鎘含量，6 10 1，2 試劑和材料6，10,1，2.1 硝酸溶液。1.1.6 10、1 2.2 鎘標準貯備液,0.1mg。mL、6。10.1、2、3、鎘標準溶液。移取10，00mL鎘標準貯備液放入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸溶液，并用水稀釋至刻度.搖勻。再取10，00mL該溶液于100mL容量瓶中、加入2mL硝酸溶液.并用水稀釋至刻度、搖勻，此溶液用時現(xiàn)配 此溶液1mL含0,1μg、Cd、6,10。1.3，儀器，設備6,10.1,3,1,微量進液裝置。裝有按鈕式5μL.500μL微量液體流量計或自動進樣器,6、10.1，3、2。電加熱原子吸收分析裝置.帶電加熱方式 可進行反向接地補償 6,10，1、3，3。發(fā)熱爐,石墨或耐高溫金屬制。6,10。1,3 4 鎘空心陰極燈，6.10 1 4。分析步驟6。10.1.4，1，分別移取0，00mL?？瞻住?。50mL,1,00mL，1、50mL鎘標準溶液于四個50mL容量瓶中.加1mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度、搖勻 用微量進液裝置將配好的試樣注入發(fā)熱爐,經(jīng)干燥 灰化 原子化后,在228。8nm處測其吸光度,以鎘標準溶液的質(zhì)量濃度，μg,L 為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標。繪制校準曲線并計算回歸方程.6.10,1.4，2，移取適量體積的試液C 6 9。1.4.1,按6，10、1,4 1操作,測定、由校準曲線或回歸方程得出鎘的質(zhì)量濃度，6.10.1,5.結果計算.鎘含量以質(zhì)量分數(shù)w6計,數(shù)值以,表示。按式,11.計算。式中。p.由校準曲線或回歸方程得出的試樣中鎘的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升 μg,L.V 測定時試樣溶液總體積的數(shù)值，單位為毫升 mL，V.50，m0，試料的質(zhì)量的數(shù)值。單位為克，g V1.移取試液C，6,9,1。4，1.的體積的數(shù)值，單位為毫升、mL.Vc,試液C.6.9，1。4、1，的總體積的數(shù)值,單位為毫升。mL,Vc、250，6.10，1,6、允許差、取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大于0 00005,6.10，2,火焰原子吸收光譜法6。10.2、1 方法提要，向試樣中加入二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液使鎘螯合 用4 甲基,2 戊酮萃取。用原子吸收光譜法，在波長228.8nm處以空氣。乙炔火焰測定鎘原子的吸光度、求出鎘含量.6。10、2,2，試劑和材料6 10，2。2,1、4、甲基,2，戊酮、6.10.2、2,2.氨水溶液.1，5、6，10 2,2。3，鹽酸溶液,1、3。6,10 2、2 4,硝酸溶液、1,1,6。10，2、2,5.檸檬酸銨溶液 500g。L。6，10。2.2。6.硫酸銨溶液，400g L、6，10、2、2 7,二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液,100g.L。6，10、2、2、8，鎘標準貯備溶液.0.1mg、mL.6.10 2。2 9，鎘標準溶液。移取10，00mL鎘標準貯備液放入100mL容量瓶中.加15mL硝酸溶液、并用水稀釋至刻度、搖勻,此溶液1mL含0.01mg.Cd、6、10 2 3，儀器，設備6,10,2,3,1、原子吸收光譜儀，6.10、2。3，2、鎘空心陰極燈 6、10 2、4 分析步驟6.10.2 4,1，稱取約5g液體試樣或1，5g固體試樣，精確至0。2mg，置于250mL燒杯中.加水30mL、硝酸溶液2mL 蓋上表面皿煮沸約1min,冷至室溫 6、10，2,4,2.各加入3mL檸檬酸銨溶液及15mL硫酸銨溶液，用氨水溶液或鹽酸溶液調(diào)整pH值至5.0、5，2，用pH計、然后分別加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液并混合均勻.6,10,2 4 3，靜置3min后、移入分液漏斗中、依次加入25 00mL。4，甲基,2，戊酮 混搖2min.再靜置10min后、棄去水層、將萃取液收集于干燥的容量瓶中、6。10、2、4、4，在儀器最佳工作條件下、于波長228，8nm處 以試劑空白調(diào)零.測其吸光度。6。10。2、4,5，分別移取0，00mL 空白。0。5mL。1.5mL,2 5mL鎘標準溶液于100mL燒杯中,再分別加入1mL硝酸溶液,加水至約30mL、以下按6，10，2、4。2 6、10 2,4。4操作、以測定的吸光度為縱坐標,相對應的鎘的質(zhì)量 mg、為橫坐標，繪制校準曲線并計算回歸方程.6,10、2.5.結果計算、鎘含量以質(zhì)量分數(shù)w6計，數(shù)值以。表示、按式 12,計算。式中，m，試樣中鎘的質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克,mg、m1.試料的質(zhì)量的數(shù)值.單位為克.g。6 10,2，6。允許差，取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0、00005 6、11，汞含量的測定6 11.1 原子熒光光譜法、仲裁法.6。11，1.1，方法提要，試樣經(jīng)酸加熱消解后。在酸性介質(zhì)中、試樣中的汞被硼氫化鉀、KBH4,還原成原子態(tài)汞、由載氣，氬氣，帶入原子器中 在特制汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光。其熒光強度與汞含量成正比,與標準系列比較定量。6.11 1，2。試劑和材料6,11，1、2。1 硝酸.優(yōu)級純,6、11.1、2.2 鹽酸。優(yōu)級純,6。11。1 2。3，硝酸溶液。1.1,6 11、1、2、4 硝酸溶液、1.4、6,11.1 2,5.鹽酸溶液,1、19 6、11。1 2 6 硼氫化鉀、氫氧化鈉溶液，稱取2。5g氫氧化鈉和10、0g硼氫化鉀于聚乙烯燒杯中，用水溶解并稀釋至1000mL,該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配 6。11。1.2,7、汞標準貯備溶液 0，1mg,mL，6。11.1，2。8、汞標準溶液.5μg mL,移取5mL汞標準貯備溶液于100mL容量瓶中,加入0.05g重鉻酸鉀,5mL硝酸.用水稀釋至刻度 此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配.6,11。1.2。9,標準溶液。0.05μg mL.移取1mL標準溶液.置于100mL容量瓶中.加入0.05g重鉻酸鉀、5mL鹽酸,用水稀釋至刻度、此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配，6.11.1.3.儀器，設備6、11.1、3,1,原子熒光光度計，6。11.1 3,2。汞空心陰極燈。6.11，1、4。校準曲線的繪制6.11，1、4 1，分別取0 00mL、空白.2。00mL、4、00mL。6、00mL 8.00mL 10，00mL汞標準溶液。于六個100mL容量瓶中，分別加入5mL鹽酸、稀釋至刻度 搖勻。此系列溶液中汞含量分別為0μg L 1μg，L。2μg、L.3μg。L。4μg,L、5μg L,6 11。1 4.2,儀器穩(wěn)定后、以硼氫化鉀、氫氧化鈉溶液為還原劑,以鹽酸溶液為載流溶液、在儀器最佳工作條件下測定其熒光值，以測得的熒光值為縱坐標.相對應的汞的質(zhì)量濃度 μg L 為橫坐標繪制校準曲線并計算回歸方程，6，11、1，5,分析步驟6,11，1，5，1、玻璃儀器的預清洗.實驗所用玻璃器皿使用前應使用硝酸溶液,1。4。浸泡24h。然后用水沖洗干凈備用,6.11,1，5.2,樣品的測定。稱取約1 5g液體試樣或0、5g固體試樣。精確至0、2mg,置于100mL燒杯中、加30mL水.1mL硝酸溶液.1。1，蓋上表面皿煮沸約1min，冷至室溫后轉移至100mL容量瓶中 分別加入5mL鹽酸,用水稀釋至刻度 搖勻.按6、11、1 4、2的步驟進行測定，如有渾濁、使用中速定量濾紙干過濾后測定。由校準曲線或回歸方程得出汞的質(zhì)量濃度,6,11.1.6 結果計算、汞含量以質(zhì)量分數(shù)w7計、數(shù)值以.表示.按式。13、計算,式中，p 由校準曲線查得或回歸方程計算出的試樣中汞的質(zhì)量濃度的數(shù)值。單位為微克每升。μg L.V 試樣溶液總體積的數(shù)值、單位為毫升.mL,V.100。m,試料的質(zhì)量的數(shù)值。單位為克，g 6，11，1、7.允許差.取平行測定結果的算術平均值為測定結果、平行測定結果的絕對差值不大于0、000005,6。11.2、冷原子吸收法6、11 2、1、方法提要,在酸性介質(zhì)中,將試樣中的汞氧化成二價汞離子 用氯化亞錫將汞離子還原成汞原子，用冷原子吸收法測定汞.6.11，2 2,試劑和材料6.11,2、2 1，硫酸。硝酸混合液，將200mL硫酸.優(yōu)級純。緩慢加入300mL水中、同時不斷攪拌,冷卻后加入100mL硝酸,混勻，6。11.2、2。2,硫酸,優(yōu)級純，溶液 1,71、6、11，2，2。3,鹽酸 優(yōu)級純 溶液，1,11.6.11 2.2,4、高錳酸鉀.優(yōu)級純 溶液,10g。L.6,11、2、2、5、鹽酸羥胺溶液。100g.L，6，11。2，2。6.氯化亞錫溶液。50g L.稱取5,0g氯化亞錫 置于200mL燒杯中。加入10mL鹽酸溶液及適量水使其溶解、稀釋至100mL，混勻，6 11.2 2。7,汞標準貯備液、1mL溶液含0，1mg，Hg。6，11、2，2、8,汞標準溶液、1mL含0、001mg，Hg 6。11，2,3 儀器,設備6，11，2。3,1。原子吸收分光光度計或測汞儀.6,11 2.3。2、汞空心陰極燈、6,11 2.4。分析步驟6 11 2 4,1,校準曲線的繪制.在六個50mL容量瓶中,依次加入汞標準溶液0.00mL 空白 1。00mL，2，00mL，3 00mL，4,00mL，5，00mL、加水至40mL、加入3mL硫酸、硝酸混合液和1mL高錳酸鉀溶液。搖勻 靜置15min,再滴加鹽酸羥胺溶液至試液紅色恰好消失，用水稀釋至刻度,搖勻。在波長253 7nm處。以氯化亞錫溶液還原后的試劑空白所產(chǎn)生的汞蒸氣為參比.測出以氯化亞錫溶液還原后各標準試液所產(chǎn)生汞蒸氣的吸光度 以汞的質(zhì)量 mg.為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標.繪制校準曲線并計算回歸方程,6、11,2、4，2、測定,移取適量體積的試液C，6。9.1.4,1，于50mL容量瓶中。以下按校準曲線的繪制中加入汞標準溶液以后的步驟進行操作.測出以氯化亞錫還原后試樣溶液所產(chǎn)生汞蒸氣的吸光度、6，11、2，5,結果計算、汞的含量以質(zhì)量分數(shù)w7計,數(shù)值以 表示.按式，14 計算.式中.m。從校準曲線或回歸方程得出的汞的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克.mg、m0 試料的質(zhì)量的數(shù)值。單位為克，g。V，移取試液C.6，9,1.4、1.的體積的數(shù)值.單位為毫升 mL,Vc、試液C、6.9 1.4,1。的總體積的數(shù)值。單位為毫升、mL Vc 250，6，11.2。6.允許差,取平行測定結果的算術平均值為測定結果 平行測定結果的絕對差值不大于0,000005、6,12,鉻含量的測定6 12，1。方法提要、采用電加熱原子吸收光譜法，在波長429，0nm處測定鉻原子的吸光度.求出鉻含量 6.12，2、試劑與材料6，12,2 1 硝酸溶液，1 1，6.12、2.2，鉻標準貯備溶液，0 1mg。mL、6、12 2、3.鉻標準溶液.移取10。00mL鉻標準貯備溶液于1000mL容量瓶中 加入20mL硝酸溶液、用水稀釋至刻度、搖勻。此溶液1mL含有1μg.Cr、6、12 3、儀器、設備6，12.3、1 微量進液裝置，裝有按鈕式5μL，500μL微量液體流量計或自動進樣器.6.12 3.2。電加熱原子吸收分析裝置，帶電加熱方式，可進行反向接地補償.6,12，3，3.發(fā)熱爐.石墨或耐高溫金屬制.原子吸收分光光度計。6 12 3.4，鉻空心陰極燈，6,12、4 分析步驟6,12、4.1,分別移取0 00mL 空白、1。00mL，2，00mL，3，00mL鉻標準溶液于四個50mL容量瓶中。加1mL硝酸溶液.用水稀釋至刻度 搖勻 用微量進液裝置將配好的試樣注入發(fā)熱爐.經(jīng)干燥?；一?。原子化后。在429。0nm處測其吸光度，以鉻標準溶液的質(zhì)量濃度,μg，L,為橫坐標.相應的吸光度為縱坐標.繪制校準曲線并計算回歸方程、6,12，4,2，移取適量體積的試液C 6、9 1 4、1，按6.12.4。1中從,加1mL硝酸溶液,操作。測定,由校準曲線或回歸方程得出鉻的質(zhì)量濃度。6 12。5 結果計算.鉻含量以質(zhì)量分數(shù)w8計 數(shù)值以。表示 按式，15、計算、式中.p。試樣中鉻的質(zhì)量濃度的數(shù)值 單位為微克每升。μg，L,V,測定時試樣溶液總體積的數(shù)值 單位為毫升。mL,V，50.m0、試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克。g,V1.移取試液C.6,9。1。4、1。的體積的數(shù)值 單位為毫升.mL。Vc、試液C.6.9、1，4.1 的總體積的數(shù)值,單位為毫升。mL，Vc.250。6。12,6 允許差,取平行測定結果的算術平均值為測定結果 平行測定結果的絕對差值不大于0,00005、