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6.試驗方法6.1.一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅適用分析純試劑和符合GB,T,6682規(guī)定的三級水.本部分所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液,制劑及制品、在未注明其他要求時,均按GB。T、602，GB,T，603的規(guī)定制備 6,2 感官檢驗，取試樣10g于潔凈白色瓷盤中，在自然光線下。觀察其色澤和狀態(tài)，聞其氣味,用溫開水漱口后品其滋味 6，3、谷氨酸鈉的鑒別6，3 1,茚三酮試驗.配制1mg。mL的試樣溶液,取5、0mL試樣溶液加入1g,L茚三酮溶液1、0mL，混勻.于水浴中加熱3min、取出。最終溶液呈現(xiàn)紫色。則確認(rèn)為氨基酸.6、3，2。鈉鹽試驗.取少量試樣、約0。5g,加1mL鹽酸溶解。將鉑針尖端插入試液內(nèi)約5mm 然后.把鉑針平放在本生燈的無色或藍(lán)色火焰中燃燒.呈現(xiàn)黃色火焰，并持續(xù)約4s。則確認(rèn)是鈉鹽。6。4 谷氨酸鈉含量.按GB、5009。43,2016的規(guī)定執(zhí)行，以高氯酸非水溶液滴定法為仲裁法 6,5、干燥失重,按GB T，6435的規(guī)定執(zhí)行。6 6。透光率6，6.1。儀器設(shè)備6、6，1 1、分光光度計。6.6.1，2、天平。感量0 01g.6.6.2、試驗步驟.稱取試樣10g.精確至0,01g,加水溶解 定容至100mL,搖勻,用1cm比色皿 以水為空白對照。在波長430nm下測定試樣液的透光率.記錄讀數(shù)，6 6、3、結(jié)果表示。測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示、保留三位有效數(shù)字。6,6,4，精密度、在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的0。2,6。7,比旋光度6、7、1、原理、谷氨酸鈉分子結(jié)構(gòu)中含有一個不對稱碳原子。具有光學(xué)活性。能使偏振光面旋轉(zhuǎn)一定角度.因此可用旋光儀測定旋光度，根據(jù)旋光度換算谷氨酸鈉的含量.6、7。2。試劑。鹽酸.6,7.3.儀器設(shè)備6、7。3 1、旋光儀、精度.0，01.備有鈉光燈.鈉光譜D線589.3nm.6。7,3。2.天平、感量0 01g。6，7，4。試驗步驟 稱取試樣10g。精確至0 01g，加少量水溶解并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加鹽酸20mL,混勻并冷卻至20 定容并搖勻，于20 條件下，用標(biāo)準(zhǔn)旋光角校正儀器 將試液置于旋光管中、不得有氣泡。觀測其旋光度，同時記錄旋光管中試液的溫度、6，7，5,試驗數(shù)據(jù)處理,在樣液溫度t測定時。試樣的比旋光度X1。按式、1、計算 X1,a.tD，0、047，20。t，1、式中。a，tD、在t時試液的比旋光度 單位為度平方分米每千克 dm2。kg.1，t，樣液測定時的溫度,單位為攝氏度.0,047.溫度校正系數(shù)，試驗結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示 試驗結(jié)果保留至小數(shù)點后第一位、若采用鈉光譜D線、1dm旋光管，在樣液溫度20.測定時,可直接讀數(shù)。6,7,6。精密度.在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0 02，6.8.氯化物6。8,1.試劑或材料6 8。1.1、硝酸溶液、量取100mL硝酸 加入900mL水中.混勻,6，8.1、2,硝酸銀溶液,17g.L，6、8、1.3,氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,0、1mg。mL，6,8，2，儀器設(shè)備6，8 2 1,納氏比色管 6。8 2 2。天平，感量0 01g,6,8 3、試驗步驟6.8、3、1。試樣溶液的制備 稱取10g試樣。精確至0,01g.加水溶解并稀釋定容至100mL、搖勻、吸取上述溶液10 00mL于納氏比色管中。加水13mL,搖勻 6.8、3，2，對照溶液的制備。移取10，00mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液于納氏比色管中.加水13mL。搖勻，6、8.3,3,測定，在試樣溶液與對照溶液中分別加入硝酸溶液和硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液各1mL 搖勻、在暗處放置5min、同置黑色背景上.從比色管上方向下觀察所產(chǎn)生的渾濁,6。8,4.試驗數(shù)據(jù)處理、試樣溶液的渾濁度淺于對照溶液、即為氯化物含量小于或等于0，1。6，9。pH值6。9。1 原理,將指示電極和參比電極浸入被測溶液構(gòu)成原電極 在一定溫度下,原電池的電動勢與溶液的pH呈直線關(guān)系.通過測量原電池的電動勢即可得出溶液的pH值.6，9、2、試劑，磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,pH，6。86 稱取預(yù)先于120、烘干2h的磷酸二氫鉀、KH2PO4。3.40g和磷酸氫二鈉、Na2HPO4 3,55g，加入不含二氧化碳的水溶解并定容至1000mL,搖勻、6 9 3,儀器設(shè)備6.9 3,1,酸度計，精度 0,02pH、6.9。3,2 天平，感量0。01g 6 9、4,試驗步驟、用磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，在25、下校正酸度計的pH值為6,86、定位 用水沖洗電極、稱取試樣5g.精確至0。01g。于150mL燒杯中.加入不含二氧化碳的水溶解并定容至50mL 搖勻。作為試液,用試液洗滌電極.然后將電極插入試液中.調(diào)整酸度計溫度補償旋鈕至25、測定試液的pH值、重復(fù)操作.直至pH讀數(shù)穩(wěn)定1min。記錄結(jié)果、6，9,5,試驗數(shù)據(jù)處理,試驗結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示.測定結(jié)果準(zhǔn)確至小數(shù)點后第一位。6、9，6.精密度,在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1pH。6、10,硫酸鹽6.10。1.原理,試液中微量的硫酸根與氯化鋇作用。生成白色硫酸鋇沉淀。與標(biāo)準(zhǔn)濁度比較定量 6、10 2,試劑6.10,2 1。鹽酸溶液 量取100mL鹽酸，加入900mL水中。混勻。6，10，2，2。50g.L氯化鋇溶液,稱取5。0g氯化鋇、用水溶解并稀釋定容至100mL,6。10.2,3,1.0g，L硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,稱取無水硫酸鈉1,48g于105。110。干燥至恒重的無水硫酸鈉.溶于水，移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度、6、10,2,4，0.1g，L硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液.稱取無水硫酸鈉0，148g于105。110 干燥至恒重的無水硫酸鈉。溶于水 移入1000mL容量瓶中。稀釋至刻度.6。10.3，儀器設(shè)備6 10.3。1、具塞比色管,50mL 6,10 3.2、天平。感量0.01g。6.10、4，試驗步驟.稱取試樣0、5g,精確至0.01g.于50mL具塞比色管中.加水18mL溶解，再加鹽酸溶液2mL.搖動混勻、吸取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，2。50mL、置于另一支50mL具塞比色管中、加水15,5mL，鹽酸溶液2mL、搖動混勻、同時向上述兩管各加氯化鋇5、00mL.搖勻 于暗處放置10min后、取出,進行目視比濁.6。10 5，試驗數(shù)據(jù)處理,若試樣管溶液的濁度不高于標(biāo)準(zhǔn)管溶液的濁度.則硫酸鹽含量小于或等于0。05 6,11。總砷.按GB，T、13079規(guī)定執(zhí)行 6,12 鉛 按GB，T,13080的規(guī)定執(zhí)行、