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附錄D.標準的附錄。一。彩色顯影劑總量的測定。169成色劑法，洗片的綜合廢水中存在的彩色顯影劑很難檢測出來.國內(nèi)外介紹的方法一般都僅適用于顯影水洗水中的顯影劑檢測、本方法可以快速地測出綜合廢水中的彩色顯影劑 當(dāng)廢水中同時存在多種彩色顯影劑時、用此法測出的量是多種彩色顯影劑的總量，1、原理.電影洗片廢水中的彩色顯影劑可被氧化劑氧化,其氧化物在堿性溶液中遇到水溶性成色劑時、立即偶合形成染料、不同結(jié)構(gòu)的顯影劑.TSS CD。2,CD.3。與169成色劑偶合成染料時.其最大吸收的光譜波長均在550nm處 并在0 10mg L范圍內(nèi)符合比耳定律、以TSS為例。反應(yīng)如下 2，儀器及設(shè)備。721型或類似型號分光光度計及1cm比色槽，50ml。100ml及1000ml的容量瓶、3。試劑。1,0 5,成色劑，稱取0.5g169成色劑置于有100ml蒸餾水的燒杯中.在攪拌下.加入1。2粒氫氧化鈉。使其完全溶解 2 混合氧化劑溶液.將CuSO4，5H2O0，5g Na2CO35、0g，NaNO25 0g以及NH4Cl5。0g依次溶解于100ml蒸餾水中、3 標準溶液。精確稱取照相級的彩色顯影劑。生產(chǎn)中使用最多的一種，100mg.溶解于少量蒸餾水中，其已溶入100mgNa2SO3作保護劑 移入1L容量瓶中，并加蒸餾水至刻度.此標準溶液相當(dāng)0,1mg.ml、必須在使用前配制、4.步驟、1、標準曲線的制作 在6個50ml容量瓶中 分別加入以下不同量的顯影劑標準液，以上6個容量瓶中皆加入1ml成色劑溶液,并用蒸餾水加至刻度.分別加入1ml混合氧化劑溶液，搖勻、在5min內(nèi)在分光光度計550nm處測定其不同試樣生成染料的光密度,以編號0為零 繪制不同顯影劑含量的相應(yīng)光密度曲線,橫坐標為2、4，6.8.10mg,L。2，水樣的測定.取2份水樣。一般為20ml 分別置于兩個50ml的容量瓶中.一個為測定水樣.另一個為空白試驗 在前者測定水樣中加1ml成色劑溶液。然后分別在兩個瓶中加蒸餾水至刻度、其他步驟同標準曲線的制作,以空白液為零、測出水樣的光密度。在標準曲線中查出相應(yīng)的濃度，5,計算 從標準曲線中查出的濃度 廢水中彩色顯影劑的總量、mg。L、式中.a.為廢水取樣的ml數(shù)。6,注意事項.1.生成的品紅染料在8min之內(nèi)光密度是穩(wěn)定的。故宜在染料生成后5min之內(nèi)測定.2，本方法不包括黑白顯影劑、二，顯影劑及其氧化物總量的測定方法 電影洗印廢水中存在不同量的赤血鹽漂白液,將排放的顯影劑部分或全部氧化 因此廢水中一種情況是存在顯影劑及其氧化物。另一種情況是只存在大量的氧化物而無顯影劑，本方法測出的結(jié)果在第一種情況下是廢水中顯影劑及氧化物的總量。在第二種情況下是廢水中原有顯影劑氧化物的含量。1、原理,通常使用的顯影劑。大都具有對苯二酚 對氨基酚。對苯二胺類的結(jié)構(gòu)，經(jīng)氧化水解后都能得到對苯二醌.利用溴或氯溴將顯影劑氧化成顯影劑氧化物.再用碘量法進行碘一淀粉比色法測定，以米吐爾為例.醌是較強的氧化劑、在酸性溶液中。碘離子定量還原對苯二醌為對苯二酚、所釋出的當(dāng)量碘、可用淀粉發(fā)生藍色進行比色測定。2、儀器和設(shè)備.721或類似型號分光光度計及2cm比色槽、恒溫水浴鍋。50ml容量瓶.2ml.5ml及10ml刻度吸管，3，試劑,1，0.1N溴酸鉀。溴化鉀溶液,稱取2、8g溴酸鉀和4。0g溴化鉀,用蒸餾水稀釋至1L、2、1、1磷酸,磷酸加一倍蒸餾水。3，飽和氯化鈉溶液.稱取40g氯化鈉。溶于100ml蒸餾水中 4，20,溴化鉀溶液,稱取20g溴化鉀.溶于100ml蒸餾水中、5,5 苯酚溶液、取苯酚5ml、溶于100ml蒸餾水中。6，5.碘化鉀溶液。稱取5g碘化鉀.溶于100ml蒸餾水中.用時配制，放暗處、7。0，2、淀粉溶液,稱1g可溶性淀粉，加少量水?dāng)噭?注入沸騰的500ml水中,繼續(xù)煮沸5min.夏季可加水楊酸0 2g.8,配制標準液、準確稱取對苯二酚,分子量為110。11g 0，276g。如果是照相級米吐爾,分子量為344.40g?？煞Q取0、861g，照相級TSS，分子量為262.33g.可稱取0，656g，或根據(jù)所使用藥品的分子量及純度另行計算 溶于25ml的6N.HCl中.移入250ml容量瓶中,用蒸餾水加至刻度,此溶液濃度為0、0100M.4。步驟,1.標準曲線的制作、a 取標準液25ml,加蒸餾水稀釋至1000ml,此液濃度為0,00025M、即每毫升含對苯二酚0，25μmol 甲液,b.取甲液25ml用蒸餾水稀釋至250ml 此溶液濃度為0.000025M,即每毫升含對苯二酚0 025μmol.乙液 c,取6個50ml容量瓶 分別加入標準稀釋液、乙液,0。0.1,0，2。0 3，0.4 0 5μmol對苯二酚.即4 0 8、0.12,0.16。0.20.0ml乙液 加入適量蒸餾水.使各溶量瓶中大約為20ml溶液.d、用刻度吸管加入1，1磷酸2ml，e，用吸管取飽和氯化鈉溶液5ml、f，用吸管取0。1N溴酸鉀.溴化鉀溶液2ml.盡可能不要沾在瓶壁上，用極少量的水沖洗瓶壁并搖勻 溶液應(yīng)是氯溴的淺黃色，放入35。恒溫水浴鍋內(nèi) 放置15min、g、吸取20,溴化鉀溶液2ml，沿瓶壁周圍加入容量瓶中 搖勻后放在35,水溶中5,10min h 用滴管快速加入5.苯酚溶液1ml，立即搖勻。使溴的顏色退去.如慢慢加入則易生成白色沉淀，無法比色、i。降溫。放自來水中降溫3min,j.用吸管加入新配制的5,碘化鉀溶液2ml。沖洗瓶壁 放入暗柜5min k.吸取0.2,淀粉指示劑10ml、加入容量瓶中，用蒸餾水加至刻度,加蓋搖勻后.放暗柜中20min l，將發(fā)色試液分別放入2cm比色槽中，在分光光度計570nm處。以試劑空白為零、分別測出5個溶液的光密度.并繪制出標準曲線.橫坐標為0,1,0，2，0 3，0、4,0，5μmol 50ml、2 水樣的測定，取水樣適量。約1 10ml 放入50ml容量瓶中,并加蒸餾水至20ml左右.于另一個50ml容量瓶中加20ml蒸餾水作試劑空白、以下按步驟 瑢進行.測出水樣的光密度、在曲線上查出50ml中所含微克分子數(shù)、3，需排除干擾的水樣測定、當(dāng)水樣中含有六價鉻離子而影響測定時 可用NaNO2將Cr，6還原成Cr、3,用過量的尿素 去除多余的NaNO2對本實驗的干擾，即可達到消除鉻干擾的目的.準確取適量的水樣。約1、10ml,放入50ml容量瓶中,加入蒸餾水至20ml左右,加入1.1磷酸2ml，再加入3滴10，NaNO2。充分振蕩，放入35。恒溫水溶中15min。再加入20 尿素2ml，充分振蕩、放入35。水溶中10min,以下操作按步驟.瑢進行。測出光密度.在曲線上查出50ml中所含微克分子數(shù),5、計算 水樣中顯影劑及氧化物總量C，以對苯二酚計。按下式計算,6、注意事項 1,本試驗步驟多 時間長,因此要求操作仔細認真，2.所用玻璃器皿必須用清潔液洗凈,3、水浴溫度要準確在35.1,每個步驟反應(yīng)時間要準確控制、4、加入溴酸鉀.溴化鉀后。必須用蒸餾水沖洗容量瓶壁。否則殘留溴酸鉀與碘化鉀作用生成碘.使光密度增加,5.在無鉻離子的廢水中.水樣可不必處理，直接進行測定。6。水樣如太濃。則預(yù)先稀釋再進行測定、三，元素磷的測定、磷鉬藍比色法、本方法的原理.元素磷經(jīng)苯萃取后氧化形成的鉬磷酸為氯化亞錫還原成藍色鉻合物，靈敏度比釩鉬磷酸比色法高、并且易于富集、富集后能提高元素磷含量小于0、1mg,L時檢測的可靠性 并減少干擾，水樣中含砷化物，硅化物和硫化物的量分別為元素磷含量的100倍。200倍和300倍時，對本方法無明顯干擾、儀器和試劑.儀器 分光光度計、3cm比色皿,比色管,50ml。分液漏斗、60、125，250ml、磨口錐形瓶,250ml、試劑、以下試劑均為分析純、苯、高氯酸，溴酸鉀、溴化鉀、甘油。氯化亞錫.鉬酸銨、磷酸二氫鉀、醋酸丁酯.硫酸。硝酸、無水乙醇，酚酞指示劑 溶液的配制.磷酸二氫鉀標準溶液、準確稱取0、4394g干燥過的磷酸二氫鉀、溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中、定容 此溶液PO4 3.P含量為0.1mg,ml,取10ml上述溶液于1000ml容量瓶中.定容、得到PO4,3，P含量為1μg、ml的磷酸二氫鉀標準溶液，溴酸鉀,溴化鉀溶液,溶解10g溴酸鉀和8g溴化鉀于400ml水中,2，5，鉬酸銨溶液.稱取2、5g鉬酸銨,加1 1硫酸溶液70ml,待鉬酸銨溶解后再加入30ml水、2，5，氯化亞錫甘油溶液。溶解2、5g氯化亞錫于100ml甘油中。可在水浴中加熱。促進溶解,5.鉬酸銨溶液 溶解12.5g鉬酸銨于150ml水中,溶解后將此液緩慢地倒入100ml1 5的硝酸溶液中、1。氯化亞錫溶液 溶解1g氯化亞錫于15ml鹽酸中.加入85ml水及1、5g抗壞血酸.可保存4 5天.1，1硫酸溶液、1、5硝酸溶液、20，氫氧化鈉溶液 測定步驟。一。廢水中元素磷含量大于0,05mg,L時。采取水相直接比色 按下列規(guī)定操作、水樣預(yù)處理。A,萃取,移取10 100ml水樣于盛有25ml苯的125ml或250ml的分液漏斗中，振蕩5min后靜置分層。將水相移入另一盛有15ml苯的分液漏斗中.振蕩2min后靜置,棄去水相、將苯相并入第一支分液漏斗中、加入15min水、振蕩1min后靜置,棄去水相,苯相重復(fù)操作水洗6次，B。氧化，在苯相中加入10,15ml溴酸鉀 溴化鉀溶液，2ml1 1硫酸溶液振蕩5min，靜置2min后加入2ml高氯酸，再振蕩5min.移入250ml錐形瓶內(nèi)、在電熱板上緩緩加熱以驅(qū)趕過量高氯酸和除溴，勿使樣品濺出或蒸干。至白煙減少時。取下冷卻 加入少量水及1滴酚酞指示劑、用20，氫氧化鈉溶液中和至呈粉紅色 加1滴1，1硫酸溶液至粉紅色消失,移入容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度.據(jù)元素磷的含量確定稀釋體積,比色 移取適量上述的稀釋液于50ml比色管中、加2ml2，5。鉬酸銨溶液及6滴2，5.氯化亞錫甘油溶液.加水稀釋至刻度 混勻,于20、30。放置20.30min,傾入3cm比色皿中 在分光光度計690nm波長處,以試劑空白為零。測光密度、直接比色工作曲線的繪制 A，移取適量的磷酸二氫鉀標準溶液、使PO4.3，P的含量分別為0，1,3,5.7，17μg于50ml比色管中，測光密度 B，以PO4 3,P含量為橫坐標 光密度為縱坐標。繪制直接比色工作曲線.二。廢水中元素磷含量小于0.05mg。L時.采用有機相萃取比色、按下列規(guī)定操作、水樣預(yù)處理、萃取比色、移取適量的氧化稀釋液于60ml分液漏斗已含有3ml的1、5硝酸溶液中,加入7ml15、鉬酸銨溶液和10ml醋酸丁酯、振蕩1min、棄去水相，向有機相加2ml1、氯化亞錫溶液.搖勻。再加入1ml無水乙醇.輕輕轉(zhuǎn)動分液漏斗、使水珠下降.放盡水相，將有機相傾入3cm比色皿中。在分光光度計630成720nm波長處。以試劑空白為零測光密度。有機相萃取比色工作曲線的繪制、A。移取適量的磷酸二氫鉀標準溶液。使PO4,3.P含量分別為1 2,3、4 5μg于60ml分液漏斗中，加入少量的水、以下按上節(jié)萃取比色步驟進行.B.以PO4。3.P含量為橫坐標,光密度為縱坐標 繪制有機相萃取比色工作曲線、計算、用下列公式計算直接比色和有機相萃取比色測得1L廢水中元素磷的mg數(shù) 式中。G、從工作曲線查得元素磷量.μg V1。取廢水水樣體積、ml、V2.廢水水樣氧化后稀釋體積,ml、V3,比色時取稀釋液的體積,ml，精確度 平行測定兩個結(jié)果的差數(shù) 不應(yīng)超過較小結(jié)果的10.取平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為樣品中元素磷的含量.測定結(jié)果取兩位有效數(shù)字.樣品保存,采樣后調(diào)節(jié)水樣pH值為6 7,可于塑料瓶或玻璃瓶貯存48h,