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8.檢驗(yàn)驗(yàn)收8.1、進(jìn)場(chǎng)檢驗(yàn)8 1 2,施工材料進(jìn)場(chǎng)均要進(jìn)行驗(yàn)收,驗(yàn)收程序根據(jù)現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn),建筑工程施工質(zhì)量驗(yàn)收統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn),GB,50300。2001第6章的要求執(zhí)行,8.1,4.當(dāng)與防腐木材工程相關(guān)的任何一方。包括甲方、乙方或監(jiān)理方等 對(duì)抽樣檢驗(yàn)的結(jié)果，包括防腐木材的載藥量、邊材透入度.材料的規(guī)格尺寸、金屬連接件等產(chǎn)品質(zhì)量有異議。以及在設(shè)計(jì)文件或甲、乙雙方在合同中有雙倍抽樣復(fù)檢要求時(shí) 應(yīng)在原抽樣送檢的同一批次中、再次抽取樣本進(jìn)行檢驗(yàn)。樣本量為抽樣檢驗(yàn)時(shí)的2倍。以決定該批材料是否通過驗(yàn)收.8,1，5.防腐木材樣品檢測(cè)可按以下方法進(jìn)行,1、防腐木產(chǎn)品取樣應(yīng)按現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、防腐木材及木材防腐劑取樣方法.SB,T、10558的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行、當(dāng)雙方對(duì)取樣方法有約定時(shí).應(yīng)按與客戶協(xié)商的取樣標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，2、含銅 鉻、砷樣品的濕灰化消解應(yīng)按現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn),防腐木材化學(xué)分析前的預(yù)處理方法.GB、T 27652的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。并應(yīng)進(jìn)行空白樣測(cè)試、也可采用下列濕灰化方法消解。1 稱取約5g粉碎好的樣品、精確至0,1mg。置于250mL錐形瓶中、加入50mL硫酸溶液，2,5mol,L。和10mL過氧化氫溶液 30、水溶液.混合均勻,于75、1、的水浴中振蕩加熱30min,用慢速濾紙將溶液過濾至250mL錐形瓶中 并用不超過100mL的水徹底清洗殘?jiān)蜑V紙，加熱濾液至停止冒泡 即過氧化氫全部分解。冷卻至室溫 將濾液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,加入25mL硫酸鈉溶液 30g。L、用水定容至刻度 搖勻.用原子熒光光譜儀測(cè)定.同時(shí)進(jìn)行空白樣測(cè)試，2,稱取1g經(jīng)過干燥的木粉樣品。精確至0 1mg、至消解杯 加入10mL濃鹽酸，消解杯上蓋上一個(gè)玻璃皿、或者真空回收裝置,將樣品置于電熱板上.在95 5。條件下加熱 回流15min、直到消解液體積減少到5mL左右.或者在95.5.條件下加熱2h。直到消解液不再沸騰、避免將消解液煮干 如果采用微波消解的話，在95.5 條件下消解6min.當(dāng)溶液不沸騰時(shí)開始計(jì)時(shí)，再保持10min，以便將消解液中的酸排除干凈。冷卻后 將消解液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶 并用去離子水定容、如果消解液中有顆粒狀的不溶物，應(yīng)通過離心 2000rpm、3000rpm，10min.或者采用Whatman,No.41濾紙或過濾器進(jìn)行過濾 將其除去、或?qū)⒍ㄈ莺蟮娜芤红o置一段時(shí)間待用。定容后的消解液中大約含有5。的硝酸 在分析前根據(jù)適當(dāng)?shù)谋壤M(jìn)行稀釋 并根據(jù)儀器條件。添加相應(yīng)的試劑如基體改進(jìn)劑等，同時(shí)進(jìn)行空白樣測(cè)試、3。稱取約0。5g木粉，精確至0。1mg、置于250mL燒杯.或三角瓶,中.用少量水潤濕,再加入5 0mL濃硫酸。如果待測(cè)樣品為CCA、銅鉻砷防腐劑.防腐處理材，需另外加入8mL.30，的過氧化氫 在75。條件下保持30min,冷卻至室溫,將消解液移入200mL容量瓶，用去離子水定容.并過濾,濾液待用.同時(shí)進(jìn)行空白樣測(cè)試,4、稱取約1g試樣，精確至0.1mg、置于250mL燒杯，或三角瓶.中.加入5mL濃硫酸,于加熱板上加熱至炭化、待冒白煙后,小心滴加硝酸至反應(yīng)結(jié)束,溶液澄清后，冷卻.將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,以水沖洗燒杯3次以上 并定容混勻待用、同時(shí)進(jìn)行空白樣測(cè)試。3。含銅、鉻 砷樣品的干法消解時(shí)應(yīng)稱取約1g試樣 精確至0。1mg，置于30mL瓷坩堝中.在電爐上明火加熱至炭化變黑 將樣品全部轉(zhuǎn)移到馬弗爐中 500、條件下灰化2h。冷卻，先后加入2mL濃硫酸和5mL濃硝酸。加熱溶解灰狀物、冷卻后,將溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中 以水沖洗坩堝3次以上。并將沖洗液轉(zhuǎn)移至容量瓶中 定容混勻待用。同時(shí)應(yīng)進(jìn)行空白樣測(cè)試，4 含銅、鉻。砷樣品的微波消解時(shí)應(yīng)稱取約0、5g試樣.精確至0 1mg。置于100mL微波消解罐中，加入10mL硝酸和4mL過氧化氫 放置片刻。待劇烈反應(yīng)完成后,首先在12min內(nèi)升溫到120。保持12min。再在6min內(nèi)升溫到180。保持30min。待消解罐冷卻后，將消解液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中、以去離子水沖消解罐內(nèi)壁3次以上,并將沖洗液轉(zhuǎn)移至容量瓶中.定容混勻待用 同時(shí)進(jìn)行空白樣測(cè)試,5 季銨鹽萃取時(shí)用植物粉碎機(jī)將待測(cè)樣品粉碎至通過30目標(biāo)準(zhǔn)篩之后將木粉在103，2、的烘箱中干燥至恒重。稱取1、5g，精確至0，1mg,置于30mL的具塞聚四氟乙烯萃取瓶中.用移液管準(zhǔn)確加入25mL，0,1mol、L鹽酸。乙醇萃取劑，塞緊蓋子.放入超聲波浴中萃取3h，超聲功率不低于360W,其間每隔30min取出一次萃取瓶，搖勻后重新放入超聲波水浴繼續(xù)萃取。萃取結(jié)束后。取出,靜置冷卻 在測(cè)定前要使木粉沉淀下來、必要時(shí)可用離心機(jī)分離.6,唑類化合物的索氏萃取時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確稱取約2,0g樣品,精確至0.1mg、到圓底燒瓶。放入幾顆玻璃珠,往燒瓶中加入50mL甲醇，并安裝上水冷冷凝裝置。加熱圓底燒瓶，自甲醇出現(xiàn)回流開始計(jì)時(shí),保持30min。將萃取液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，重復(fù)上述萃取2次，并定容備用、7，唑類化合物的超聲波萃取時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確稱取0、5g樣品，精確至0，1mg 全部轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯材質(zhì)的萃取管中 稱量并記錄萃取管.樣品的質(zhì)量m1,準(zhǔn)確加入10mL色譜級(jí)甲醇 并將蓋旋緊.將萃取管置于已預(yù)熱至55 的超聲波萃取儀中.開始萃取計(jì)時(shí)、每隔30min將萃取管取出。并用力甩動(dòng)萃取管.共萃取3h 如果有必要 需要小心地將萃取管的蓋子打開、緩慢釋放其中的壓力。并防止樣品流失。萃取結(jié)束、將萃取管取出，冷卻、并將外壁的水擦拭干凈，然后再次稱取并記錄萃取管。樣品和萃取液的質(zhì)量m2。前后質(zhì)量差、m2，m1 就是萃取用的甲醇的量。將萃取液用100mL的注射器通過0，45μm的濾膜過濾,過濾后的溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中.往濾液中加入2mL的1000mg.L的戊唑醇內(nèi)標(biāo)溶液 并定容備用，8、樣品中銅，鉻和砷的化學(xué)法測(cè)定應(yīng)按現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、水載型防腐劑和阻燃劑主要成分的測(cè)定.SB.T,10404的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。9,樣品中銅、鉻和砷的原子吸收光譜法測(cè)定應(yīng)符合下列規(guī)定.1，混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配置時(shí)應(yīng)分別吸取0。0、5mL，1,0mL，2。0mL。3 0mL,4,0mL,5,0mL.6。0mL,7,0mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL的容量瓶中.用硫酸。0 5mol,L,硫酸鈉，3g,L。溶液定容至刻度線.搖勻 該混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度水平見表12.表12.混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度水平、表12中可根據(jù)試樣的元素含量及不同儀器的檢測(cè)范圍適當(dāng)調(diào)整混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度水平,2、測(cè)定時(shí)應(yīng)將消解后的樣品溶液中待測(cè)元素的含量用上述硫酸.硫酸鈉溶液稀釋到標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度范圍之內(nèi)、選擇適當(dāng)?shù)膬x器工作條件 見表13.對(duì)上述混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測(cè)定、并得出工作曲線，然后分別測(cè)定空白試樣和樣品溶液。表13 儀器工作條件、實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)儀器型號(hào)。選擇合適的工作條件、3、計(jì)算時(shí)樣品中銅，以CuO計(jì).鉻，以CrO3計(jì)。和砷，以As2O5計(jì)，的含量按下式計(jì)算 計(jì)算結(jié)果應(yīng)保留3位有效數(shù)字.式中 ωj 樣品中被測(cè)元素濃度.cj，樣品溶液中被測(cè)元素的濃度、mg.L。c0.空白溶液中被測(cè)元素的濃度.mg、L、V1。消解溶液定容后的體積 mL。h.樣品的含水率，m、樣品的質(zhì)量.g，n.計(jì)算因子。CuO。CrO3和As2O5的計(jì)算因子分別是,1、2518。1.9231和1.5339.10。樣品中硼的儀器法測(cè)定應(yīng)符合下列規(guī)定、1。稱取適量絕干后的待測(cè)木粉樣品。含硼約0、01g.精確至0 1mg.置入一150mL的錐形瓶中,準(zhǔn)確移取5，0mL去離子水、加熱并煮沸1min后冷卻至室溫,再次加入去離子水稀釋至溶液總質(zhì)量為100。0g、精確至0，1mg,定容混勻待用.同時(shí)進(jìn)行空白樣消解.作為測(cè)試的空白樣、2?；蚍Q取0,5g絕干后的待測(cè)木粉樣品 精確至0.1mg、置入石英消解管內(nèi),加入5mL濃硝酸。放置過夜以防止消解時(shí)產(chǎn)生泡沫過多，將消解儀溫度調(diào)到150.開始計(jì)時(shí)并保持1h、再加入5mL硝酸 并將溫度升高至180,直至溶液澄清透明,待消解液冷卻后 將其轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中.用去離子水洗滌消解管數(shù)次。洗滌水一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中、定容混勻待用.同時(shí)進(jìn)行空白樣測(cè)試.3，或者將樣品在70，條件下干燥至恒重，準(zhǔn)確稱取2 5g樣品，精確至0。1mg 和1。5g無水碳酸鈉與無水氧化鈣的混合物至瓷坩堝，并充分混勻.在550 條件下干法消解1h,并冷卻,將消解后的樣品轉(zhuǎn)移到燒杯中、并用少量的10 鹽酸溶液沖洗瓷坩堝，再用去離子水徹底沖洗干凈.并將沖洗液倒入燒杯中。往燒杯中再加入10mL濃鹽酸。并蓋上蒸發(fā)皿，防止溶液飛濺,用去離子水沖洗蒸發(fā)皿和燒杯的內(nèi)壁，加入1mL酚酞指示劑。往溶液中逐滴加入已冷卻的，新配置的15 氫氧化鈉溶液。充分搖動(dòng)燒杯。使得溶液混合均勻.直至溶液變?yōu)榉奂t色。此時(shí)溶液呈弱堿性、將燒杯中的溶液和沉淀全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶，并定容.過濾溶液待用.4,樣品溶液采用電感耦合等離子發(fā)射光譜,ICP。OES 或原子吸收光譜進(jìn)行測(cè)定。11.樣品中硼的化學(xué)法。甲亞胺 H酸法測(cè)定、1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置、應(yīng)將0、5715g分析純硼酸溶解在1000mL的去離子水中、此溶液中硼的濃度為100mg、L。將此溶液稀釋為硼的濃度分別為2mg。L，4mg,L,6mg，L,8mg，L 10mg。L的一系列工作溶液,2,緩沖溶液配置。應(yīng)將250g乙酸銨溶解在400mL去離子水中 加入15g乙二胺四乙酸二鈉。EDTA,和125mL、131g,冰乙酸。攪拌均勻，該溶液可放冰箱里保存,3、甲亞胺.H試劑配置.應(yīng)將1，0g抗壞血酸和0.45g甲亞胺,H溶解在100mL容量瓶中，并用去離子水定容?；旌暇鶆蚝?放冰箱里儲(chǔ)存，4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制,應(yīng)取1，0mL標(biāo)準(zhǔn)溶液到比色皿中,依次加入1，0mL的緩沖液和1、0mL的甲亞胺.H試劑，混合均勻,并放置30min，40min、然后用紫外分光光度計(jì)。波長設(shè)置為420nm,測(cè)量各標(biāo)液的吸光度 以去離子水混合緩沖液和甲亞胺,H試劑作為空白對(duì)照，最后以吸光度為y軸。硼標(biāo)準(zhǔn)溶液的硼含量為x軸、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、5。樣品的測(cè)定方法與硼標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定相同、在同樣條件下測(cè)定吸光度，用濕灰化法得到的樣品溶液必須先用稀氨水將其pH值調(diào)到5。5、6.0之間才能用此方法檢測(cè).根據(jù)所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出相對(duì)應(yīng)的硼含量 12、樣品中唑類化合物的測(cè)定可按現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)，水載型木材防腐劑分析方法，GB.T,23229的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行，13 防腐木材的邊材透入度的測(cè)定應(yīng)用空心鉆，內(nèi)徑約5mm 在距樣品中央部位的邊棱上鉆取邊材木芯、確定具體位置時(shí)應(yīng)避開節(jié)子 開裂和應(yīng)力木等缺陷、鉆取時(shí)應(yīng)垂直邊棱。取出木芯,或者在樣品長度方向的中間位置截取一段木塊、用游標(biāo)卡尺測(cè)量防腐劑的透入深度,水載型木材防腐劑處理的木材,可借助化學(xué)顯色劑判斷防腐木材中防腐劑的邊材透入度。14，含銅木材防腐劑處理材的邊材透入度可采用0.5g鉻天青和5g醋酸鈉先后溶于80mL去離子水中混勻成濃縮液、然后再稀釋至500mL去離子水溶液作為顯色劑儲(chǔ)存?zhèn)溆谩y(cè)定含銅木材防腐劑處理材的透入度。應(yīng)將顯色劑分裝于50mL滴管玻璃瓶中并順滴在木芯上 或利用噴霧器將顯色劑噴在木芯或者截取的試件端面上、稍等片刻.凡含銅的試樣應(yīng)顯現(xiàn)深藍(lán)色。15、對(duì)含砷木材防腐劑處理材可采用三種顯色劑配合使用。1號(hào)顯色劑為取3、5g鉬酸銨溶于90mL去離子水、再加入9mL濃鹽酸，即配即用、2號(hào)顯色劑為取1g茴香胺 鄰氨基苯甲醚 溶于99g的濃度為1 7、的稀鹽酸中 并貯存在棕色試劑瓶內(nèi)、備用 有效期7d,3號(hào)顯色劑為取30g氯化亞錫溶于100mL的1，1的鹽酸溶液中。1份濃鹽酸加1份水.貯存在棕色瓶內(nèi)。備用 有效期7d.16。測(cè)定含砷木材防腐劑處理材的透入度 應(yīng)將三種顯色劑分裝于滴管玻璃瓶中，并按1。2，3號(hào)顯色劑的順序先后點(diǎn)滴或噴在試件的端面或木芯上。約1min后,含砷部分的試樣應(yīng)呈藍(lán)綠色。試樣不含砷或砷的含量非常低時(shí)，應(yīng)呈橙紅色,17.對(duì)含鉻木材防腐劑處理材可采用0、5g羥基萘磺酸溶于100mL的濃度為1.的硫酸溶液中備用,測(cè)定含鉻木材防腐劑處理材的透入度。應(yīng)將木芯或截取的試件放置在白色濾紙上。用配置好的顯色劑試液不斷滴在試樣上,大約經(jīng)過10min后予以沖洗,然后檢測(cè)濾紙.呈現(xiàn)紫紅色的部分可證明該部分有鉻的存在,18，含硼木材防腐劑處理材的邊材透入度可采用10mL鹽酸與80mL乙醇混合,然后用乙醇將其稀釋至100mL 加入0，25g姜黃素,再加入10g水楊酸.混勻待用后將顯色劑直接滴加或噴灑在木芯或者木材的截面上，防腐木材含硼木芯部分顯示淡紅至亮紅色，19。對(duì)含鋅木材防腐劑處理材應(yīng)采用鐵氰酸鉀 碘化鉀和淀粉.可溶.各1g 分別溶入100mL去離子水中備用,其中可溶性淀粉應(yīng)先用少許水浸濕 然后加水至100mL、并在燒杯中加熱、不斷攪拌直到全部溶解.測(cè)定時(shí)。應(yīng)將三種溶液各取10mL混勻作為顯色劑使用,有效期3d.將顯色劑直接滴在木芯或者木材的截面上.含鋅部分的木芯應(yīng)立即呈深藍(lán)色，無鋅的木芯部分應(yīng)保持原色、20,測(cè)定有色的木材防腐油,環(huán)烷酸銅等木材防腐劑的邊材透入率或透入深度?？芍苯釉谀拘旧蠝y(cè)量 對(duì)淺色的環(huán)烷酸銅 煤雜酚油等處理防腐木材?？刹捎煤?,的紅染料干粉噴刷樣品進(jìn)行顯色反應(yīng).21.積分儀測(cè)定防腐木材的邊材透入率 在樣品的橫切面上使用積分儀分別測(cè)出邊材總面積和防腐劑活性成分在邊材中的滲透面積,兩個(gè)面積值的比值即為邊材透入率。外露心材透入深度按防腐劑活性成分透入到外露心材中離表面最小的距離計(jì)算,