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附錄A。規(guī)范性附錄。水分含量的測定.氣相色譜法A，1、試劑和材料A，1、1，蒸餾水。符合GB、T，6682、2008中三級水的要求，A、1,2.稀釋溶劑，用于稀釋試樣的并經(jīng)分子篩干燥的有機(jī)溶劑.不含有任何干擾測試的物質(zhì) 純度至少為99.質(zhì)量分?jǐn)?shù),或已知純度 例如.二甲基甲酰胺等 A,1，3。內(nèi)標(biāo)物、試樣中不存在的并經(jīng)分子篩干燥的化合物 且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離，純度至少為99.質(zhì)量分?jǐn)?shù)、或已知純度.例如 異丙醇等，A、1.4、分子篩,孔徑為0、2nm，0.3nm，粒徑為1，7mm.5,0mm.分子篩應(yīng)再生后使用 A 1,5.載氣.氫氣或氦氣。純度，99、995，A.2、儀器設(shè)備A，2。1,氣相色譜儀,配有熱導(dǎo)檢測器及程序升溫控制器，A、2。2.色譜柱。苯乙烯.二乙烯基苯多孔聚合物的毛細(xì)管柱。注，其他滿足檢驗(yàn)要求的色譜柱也可使用,A、2.3。進(jìn)樣器,微量注射器，10μL.A。2。4 配樣瓶、約10mL的玻璃瓶。具有可密封的瓶蓋、A 2 5 天平，實(shí)際分度值d,0。1mg,A,3 氣相色譜測試條件A。3、1.色譜柱，苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛細(xì)管柱.25m,0 53mm 10μm,A.3，2,進(jìn)樣口溫度 250,A,3，3。檢測器溫度 300，A，3.4.分流比、5。1.A 3，5。柱溫,程序升溫。100。保持2min，然后以20。min升至130，并保持3min、再以30.min升至200.保持5min。A 3。6，載氣,氫氣、流速6、5mL，min、注 也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能、色譜柱類型及待測試樣的實(shí)際情況選擇最佳的氣相色譜測試條件，A、4 測試步驟A。4.1，測試水的相對響應(yīng)因子R、在同一配樣瓶,A 2。4.中稱取約0、2g的蒸餾水、A、1 1、和約0，2g的內(nèi)標(biāo)物 A 1.3。精確至0.1mg、記錄水的質(zhì)量mw和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量mi 再加入5mL稀釋溶劑 A。1,2.密封配樣瓶 A,2、4、并搖勻 用微量注射器.A、2。3。吸取配樣瓶 A 2、4.中的1μL混合液注入色譜儀中.記錄色譜圖、按式，A、1。計(jì)算水的相對響應(yīng)因子R，式中.R,水的相對響應(yīng)因子 mi。內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克 g，Aw，水的峰面積 mw,水的質(zhì)量,單位為克。g，Ai，內(nèi)標(biāo)物的峰面積。若內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑不是無水試劑。則以同樣量的內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑、混合液，但不加水作為空白樣、記錄空白樣中水的峰面積A0、按式,A 2.計(jì)算水的相對響應(yīng)因子R，式中，R,水的相對響應(yīng)因子,mi 內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量.單位為克、g。Aw。水的峰面積、A0、空白樣中水的峰面積.mw，水的質(zhì)量 單位為克 g，Ai 內(nèi)標(biāo)物的峰面積.平行測試兩次,取兩次測試結(jié)果的平均值 其相對偏差應(yīng)小于5。A。4、2，樣品分析，稱取攪拌均勻后的試樣約0。6g以及與水含量近似相等的內(nèi)標(biāo)物，A,1 3 于配樣瓶，A，2.4.中，精確至0、1mg。記錄試樣的質(zhì)量ms和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量mi 再加入5mL稀釋溶劑.A、1,2、稀釋溶劑體積可根據(jù)樣品狀態(tài)調(diào)整 密封配樣瓶，A.2、4 并搖勻，同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)不加試樣的內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑混合液做為空白樣、用力搖動或超聲裝有試樣的配樣瓶 A 2。4 15min,放置5min，使其沉淀。為使試樣盡快沉淀、可在裝有試樣的配樣瓶、A、2、4。內(nèi)加入幾粒小玻璃珠、然后用力搖動，也可使用低速離心機(jī)使其沉淀，用微量注射器，A，2 3、吸取配樣瓶.A,2。4,中的1μL上層清液,注入色譜儀中，記錄色譜圖、A，4，3。計(jì)算 按式.A。3 計(jì)算試樣中的水分含量ωw。式中 ωw 試樣中的水分含量。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，mi.內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量。單位為克。g Aw.試樣中水的峰面積,A0 空白樣中水的峰面積，ms，試樣的質(zhì)量，單位為克.g,Ai。內(nèi)標(biāo)物的峰面積 R。水的相對響應(yīng)因子、平行測試兩次.取兩次測試結(jié)果的平均值、保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位 A,5.精密度A。5 1 重復(fù)性.水分含量大于或等于15 同一操作者兩次測試結(jié)果的相對偏差小于1,6，A，5.2，再現(xiàn)性，水分含量大于或等于15,不同實(shí)驗(yàn)室間測試結(jié)果的相對偏差小于5