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附錄B 規(guī)范性附錄。六價鉻。Cr6,含量的測定。分光光度法。警示、對測試方法中使用所有潛在包含六價格、Cr6。的樣品和試劑應(yīng)采用適當(dāng)?shù)拇胧┻M(jìn)行預(yù)防 含六價鉻,Cr6，的溶液和廢料應(yīng)進(jìn)行妥善處理、B，1。原理.若試樣中總鉻含量小于8mg kg，則六價鉻。Cr6 含量的結(jié)果以。未檢出,報(bào)出。檢出限為8mg,kg，若試樣中總鉻含量、8mg、kg，則試樣,同時進(jìn)行基體加標(biāo)。在超聲分散后、使用堿性消解液從試樣中提取六價鉻,Cr6、化合物。提取液中的六價鉻.Cr6。在酸性溶液中與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物、用分光光度法測定試驗(yàn)溶液中的六價格，Cr6.含量 波長540nm處。同時測定試樣的不揮發(fā)物含量，最終結(jié)果以干膜中的六價鉻.Cr6.含量報(bào)出，B,2、試劑和材料,分析測試中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑,所用水符合GB,T。6682、2008中三級水的要求.B、2，1 N,甲基吡咯烷酮,NMP、試劑存放在20，25.的棕色瓶中。避免陽光直射.使用前應(yīng)在每100mL的試劑中添加10g活性分子篩,保存12h以上,容器打開后,儲存期為一個月、B.2、2 硝酸、約為65，質(zhì)量分?jǐn)?shù)、密度約為1。40g、mL、不應(yīng)使用已變黃的硝酸，B.2、3，硫酸,約為98、質(zhì)量分?jǐn)?shù)。密度約為1,84g,mL B.2 4 氫氧化鈉、B。2、5、無水碳酸鈉,B，2 6 磷酸氫二鉀.B.2，7，磷酸二氫鉀,B。2。8。二苯碳酰二肼、B,2。9 無水氯化鎂.B，2，10，丙酮，B，2、11,硝酸溶液，硝酸 水,1，1、體積比、將1體積濃硝酸,B.2,2.加入到1體積的水中、B、2、12 硫酸溶液 硫酸,水。1,9 體積比，小心地將1體積濃硫酸,B 2。3 加入到9體積的水中。B,2。13，消解液、稱取20。0g氫氧化鈉，B.2.4 和30，0g無水碳酸鈉.B，2 5.用水溶解后移入1000mL的容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。轉(zhuǎn)移至塑料瓶中保存.此消解液應(yīng)在20。25,下密封保存。且每月要重新制備，使用前應(yīng)檢測其pH值。且pH值應(yīng)在11.5以上.含11，5,否則應(yīng)重新制備。B.2，14,緩沖液.溶解87、09g磷酸氫二鉀。B。2、6，和68、04g磷酸二氫鉀、B、2。7,于水中。移入1000mL的容量瓶中并稀釋至刻度 此緩沖液pH，7。B.2，15，二苯碳酰二肼顯色劑，稱取0。5g二苯碳酰二肼，B.2,8.溶于100mL丙酮 B、2.10、中，保存于棕色瓶中。溶液退色時,應(yīng)重新配制,B。2、16、六價鉻 Cr6。標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液、質(zhì)量濃度為100mg L,B，2、17.六價鉻 Cr6。標(biāo)準(zhǔn)溶液。質(zhì)量濃度為5mg。L。用移液管，B 3.7 移取5mL六價鉻。Cr6,標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液.B,2.16.于100mL容量瓶。B 3、6 中，用水稀釋至刻度，此溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天配制,B 3 儀器和設(shè)備B,3、1。天平，實(shí)際分度值d、0，1mg，B、3.2,分光光度計(jì)。適合于在波長540nm處測量。配有光程為10mm的比色池.B.3，3，超聲水浴鍋.能維持溫度60.65。B 3,4,酸度計(jì)、精度為。0、2pH單位，B,3。5.消解器，50mL具塞錐形瓶,B、3，6。容量瓶。25mL，50mL,100mL，1000mL等 B，3、7，移液管,1mL,2mL，5mL。10mL、25mL等，B，3.8 量筒、5mL 10mL,25mL、50mL等 B 3,9.燒杯，150mL，B。3。10。注射器式過濾器 0，45μm濾膜 B。3，11 普通實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備，B,3、12、所有的玻璃器皿,樣品容器、玻璃板或聚四氟乙烯板在使用前都需用硝酸溶液,B、2、11.浸泡24h、然后用水清洗并干燥、B、4,試驗(yàn)步驟B，4。1 平行試驗(yàn)和空白試驗(yàn)。平行做兩份試驗(yàn).空白試驗(yàn)與測試平行進(jìn)行。不加樣品.測試一次 B 4.2,試樣制備.試樣平行測試的稱樣量和基體加標(biāo)回收率平行測試的稱樣量應(yīng)近似相等。稱取試樣約0、1g,精確至0,1mg。和移取10mL的NMP，B 2，1,置于消解器 B,3,5 中,記錄試樣量m、蓋上塞子,然后放置于超聲水浴鍋。B,3、3.中，在60,65 溫度下超聲1h.同時進(jìn)行基體加標(biāo)回收率的測試.稱取試樣約0、1g、精確至0,1mg，和移取10mL的NMP，B,2。1.和0.5mL的六價鉻.Cr6。標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液.B、2。16。置于消解器、B。3 5，中。蓋上塞子、然后放置于超聲水浴鍋，B，3，3，中、在60、65 溫度下超聲1h.在每個消解器,B,3 5.中加入約200mg無水氯化鎂.B.2.9 和0,5mL緩沖液、B、2 14.搖勻，用量筒，B.3.8.量取20mL消解液 B，2 13,緩慢加入到每個消解器。B，3，5、內(nèi)。搖勻。消解液、B 2、13，應(yīng)完全浸沒試樣?？杉尤?滴,2滴潤濕劑，無水乙醇.以增加試樣的潤濕性，將消解器,B,3、5.蓋上塞子 置于超聲水浴鍋。B,3、3。中。在60 65,溫度下超聲1h 從超聲水浴鍋 B,3、3，中取出消解器.B,3、5，逐漸冷卻至室溫,將消解器、B。3，5,中溶液。即使溶液渾濁或者存在絮狀沉淀物,也不要過濾溶液。轉(zhuǎn)移至干凈的燒杯.B，3 9 中,在攪拌狀態(tài)下將硝酸，B，2,11 滴加于燒杯中 用酸度計(jì) B,3、4,測試.調(diào)節(jié)溶液的pH至7，5。0 5 得到提取液.提取液應(yīng)盡快顯色測定.B 4，3，測試B、4 3 1，顯色溶液的制備，在每個燒杯。B、3,9,中的提取液中緩慢滴加硫酸溶液，B、2、12,用酸度計(jì),B、3.4、測試.調(diào)節(jié)溶液的pH至2.0、0,5、混合均勻、然后用移液管,B,3 7,準(zhǔn)確移入2。0mL二苯碳酰二肼顯色劑。B.2.15、混合均勻 然后將其全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶.B。3,6，中 用水稀釋至刻度、得到試驗(yàn)溶液.試驗(yàn)溶液靜置5min。10min后盡快測定 30min內(nèi)完成上機(jī)測試 B，4，3、2，系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制。用移液管,B，3、7 分別移取0。0mL、2。0mL 4。0mL 6。0mL.8,0mL，10、0mL和20mL六價鉻.Cr6、標(biāo)準(zhǔn)溶液 B 2，17 至100mL容量瓶中.用量筒,B、3 8 分別加水50mL.分別滴加硫酸溶液。B、2，12、用酸度計(jì)。B.3 4。測試、調(diào)節(jié)溶液的pH至2、0、0，5,用移液管。B。3 7.分別移入2.0mL顯色劑,B，2、15,分別用水稀釋至刻度，混合均勻、靜置5min，10min后 在30min內(nèi)盡快完成測定 此系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中含六價鉻。Cr6，的質(zhì)量濃度分別為0。0mg,L 0。1mg。L 0,2mg L,0 3mg,L。0。4mg,L、0,5mg，L和1 0mg。L.B、4.3,3 試樣中六價鉻.Cr6 含量的測定。分別將適量的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液移入10mm比色池內(nèi)，在分光光度計(jì)、B，3，2.上于540nm波長處測定其吸光度.以吸光度值對應(yīng)質(zhì)量濃度值繪制校正曲線、校正曲線的校正系數(shù)應(yīng)，0、99、否則應(yīng)重新制作新的校正曲線。在同樣條件下、測試經(jīng)0。45μm的注射器式過濾器,B,3，10.過濾后的試驗(yàn)溶液,B。4，3,1.的吸光度.根據(jù)校正曲線計(jì)算試驗(yàn)溶液中六價格 Cr6 的質(zhì)量濃度、如試驗(yàn)溶液中吸光度值超出校正曲線最高點(diǎn).則應(yīng)對加顯色劑前的提取液適當(dāng)稀釋后再測試、加標(biāo)溶液量根據(jù)實(shí)際進(jìn)行調(diào)整、B 4,3、4，不揮發(fā)物含量的測定、水性涂料和溶劑型涂料的不揮發(fā)物含量、按GB。T、1725，2007的規(guī)定進(jìn)行，稱取試樣約1g.烘烤條件為，105.2,1h。輻射固化涂料的不揮發(fā)物含量。按GB,T 34675.2017的規(guī)定進(jìn)行.粉末涂料的不揮發(fā)物含量以1計(jì),B.4 4。結(jié)果的計(jì)算B，4。4、1,試樣，以干膜計(jì).中六價鉻 Cr6 含量,按式、B 1.計(jì)算試樣，以干膜計(jì)。中六價鉻.Cr6。含量 式中、ω,試樣.以干膜計(jì)、中六價鉻 Cr6，的含量.單位為毫克每千克。mg、kg ρ 試驗(yàn)溶液的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升,mg.L，ρ0?？瞻兹芤旱馁|(zhì)量濃度.單位為毫克每升,mg，L,V,試驗(yàn)溶液的定容體積，單位為毫升 mL.F.試驗(yàn)溶液的稀釋倍數(shù)，m、稱取的試樣量。單位為克、g、ω、NV。不揮發(fā)物含量。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)、單位為克每克，g，g。結(jié)果取兩次平行試驗(yàn)的平均值.B，4、4。2、基體加標(biāo)回收率、按式.B 2 計(jì)算基體加標(biāo)回收率 式中,SR，基體加標(biāo)回收率，SS 加標(biāo)后試樣。以干膜計(jì),中六價鉻。Cr6、含量，單位為毫克每千克。mg kg,US.未加標(biāo)試樣、以干膜計(jì)。中六價鉻.Cr6 含量,單位為毫克每千克.mg、kg，SA。加標(biāo)溶液中六價鉻,Cr6 含量折算成以試樣干膜計(jì)的六價格 Cr6.含量、單位為毫克每千克、mg，kg.示例。如加入0.5mL的六價鉻、Cr6，標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液、100mg、L，試樣的不揮發(fā)物含量為0 50g，g,稱取的試樣量約0 1g 則SA,0。5mL。100mg.L、0,1g 0,50g、g.1000mg，kg,根據(jù)被測樣品的六價鉻，Cr6、含量，可以選擇其他合適的加標(biāo)溶液量，保證加標(biāo)后的質(zhì)量濃度在合適的曲線范圍內(nèi) B、4，4.3。結(jié)果和檢出限的校正、基體加標(biāo)回收率的可接受范圍應(yīng)為 50，且，125?；w加標(biāo)回收率 50.時。應(yīng)重新加入兩倍量的加標(biāo)溶液量進(jìn)行測試 基體加標(biāo)回收率.125.時 應(yīng)重新加入等量的加標(biāo)溶液量進(jìn)行測試.如重復(fù)測試的基體加標(biāo)回收率仍在。50、且.125，的范圍之外 堿性消解法不適用所測試的樣品.則試樣中六價鉻、Cr6。含量按GB T、9760。1988中第6章.8 1 8。2 3,8、4的規(guī)定進(jìn)行酸萃取液的制備、制備的顏料的稱樣量約0，5g.再按GB。T。9758 5,1988進(jìn)行六價格.Cr6,含量測試，結(jié)果除以不揮發(fā)物含量后 以干膜中六價鉻 Cr6 含量報(bào)出 如基體加標(biāo)回收率。75 且.125.則無需校正結(jié)果、檢出限為8mg，kg、如基體加標(biāo)回收率在、50、且 75 范圍內(nèi),應(yīng)根據(jù)基體加標(biāo)回收率校正結(jié)果和檢出限,即為、結(jié)果乘以100。加標(biāo)回收率與實(shí)際基體加標(biāo)回收率的比值,檢出限按同樣方法進(jìn)行校正，示例。如樣品的測試結(jié)果為100mg kg、基體加標(biāo)回收率為50、則該測試樣品的校正檢出限，8mg kg 100.50、16mg。kg。該測試樣品的校正測試結(jié)果.100mg，kg，100 50 200mg，kg，最終報(bào)出結(jié)果為200mg,kg，檢出限為16mg.kg。B.5 精密度B 5、1.重復(fù)性，同一操作者兩次測試結(jié)果的相對偏差小于20。B、5，2。再現(xiàn)性 不同試驗(yàn)室間測試結(jié)果的相對偏差小于33,