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附錄A.規(guī)范性附錄 水分含量的測(cè)定、氣相色譜法A。1 試劑和材料A，1.1、蒸餾水.符合GB，T 6682.2008中三級(jí)水的要求、A、1，2，稀釋溶劑，用于稀釋試樣的并經(jīng)分子篩干燥的有機(jī)溶劑 不含有任何干擾測(cè)試的物質(zhì)。純度至少為99.質(zhì)量分?jǐn)?shù)?；蛞阎兌取＠?，二甲基甲酰胺等。A，1。3。內(nèi)標(biāo)物.試樣中不存在的并經(jīng)分子篩干燥的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離，純度至少為99、質(zhì)量分?jǐn)?shù).或已知純度。例如、異丙醇等，A。1，4.分子篩.孔徑為0，2nm.0，3nm,粒徑為1，7mm 5，0mm，分子篩應(yīng)再生后使用 A，1、5 載氣，氫氣或氦氣,純度,99、995。A，2，儀器設(shè)備A 2.1。氣相色譜儀,配有熱導(dǎo)檢測(cè)器及程序升溫控制器，A。2.2。色譜柱。苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛細(xì)管柱，注,其他滿足檢驗(yàn)要求的色譜柱也可使用,A、2，3 進(jìn)樣器,微量注射器、10μL。A,2，4,配樣瓶、約10mL的玻璃瓶。具有可密封的瓶蓋。A、2，5。天平.實(shí)際分度值d。0,1mg,A、3 氣相色譜測(cè)試條件A、3 1,色譜柱.苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛細(xì)管柱、25m、0.53mm,10μm，A.3。2.進(jìn)樣口溫度,250 A,3,3 檢測(cè)器溫度,300，A,3、4、分流比 5、1.A 3，5、柱溫,程序升溫 100。保持2min，然后以20,min升至130,并保持3min.再以30、min升至200.保持5min.A，3，6、載氣 氫氣。流速6、5mL,min,注。也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能，色譜柱類型及待測(cè)試樣的實(shí)際情況選擇最佳的氣相色譜測(cè)試條件，A,4,測(cè)試步驟A,4，1 測(cè)試水的相對(duì)響應(yīng)因子R 在同一配樣瓶,A。2、4.中稱取約0 2g的蒸餾水，A 1 1，和約0。2g的內(nèi)標(biāo)物 A.1,3，精確至0，1mg，記錄水的質(zhì)量mw和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量mi，再加入5mL稀釋溶劑.A 1。2 密封配樣瓶，A,2、4，并搖勻.用微量注射器 A。2,3 吸取配樣瓶。A 2。4,中的1μL混合液注入色譜儀中，記錄色譜圖.按式、A,1.計(jì)算水的相對(duì)響應(yīng)因子R,式中 R,水的相對(duì)響應(yīng)因子 mi.內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量。單位為克.g,Aw 水的峰面積 mw.水的質(zhì)量、單位為克，g.Ai.內(nèi)標(biāo)物的峰面積,若內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑不是無水試劑、則以同樣量的內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑,混合液,但不加水作為空白樣,記錄空白樣中水的峰面積A0。按式，A.2 計(jì)算水的相對(duì)響應(yīng)因子R.式中,R 水的相對(duì)響應(yīng)因子。mi 內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量 單位為克 g、Aw。水的峰面積 A0、空白樣中水的峰面積，mw、水的質(zhì)量.單位為克.g.Ai、內(nèi)標(biāo)物的峰面積.平行測(cè)試兩次,取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值，其相對(duì)偏差應(yīng)小于5，A。4、2，樣品分析.稱取攪拌均勻后的試樣約0,6g以及與水含量近似相等的內(nèi)標(biāo)物、A，1、3 于配樣瓶。A、2，4。中。精確至0，1mg。記錄試樣的質(zhì)量ms和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量mi。再加入5mL稀釋溶劑,A 1,2 稀釋溶劑體積可根據(jù)樣品狀態(tài)調(diào)整，密封配樣瓶.A、2。4。并搖勻,同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)不加試樣的內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑混合液作為空白樣，用力搖動(dòng)或超聲裝有試樣的配樣瓶.A。2、4。15min。放置5min，使其沉淀。為使試樣盡快沉淀，可在裝有試樣的配樣瓶.A、2 4。內(nèi)加入幾粒小玻璃珠，然后用力搖動(dòng),也可使用低速離心機(jī)使其沉淀，用微量注射器.A,2 3.吸取配樣瓶。A。2。4，中的1μL上層清液，注入色譜儀中,記錄色譜圖。A.4 3,計(jì)算.按式，A、3.計(jì)算試樣中的水分含量ww,式中,ww.試樣中的水分含量.以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，mi。內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量、單位為克 g,Aw、試樣中水的峰面積.A0?？瞻讟又兴姆迕娣e、ms、試樣的質(zhì)量、單位為克,g Ai、內(nèi)標(biāo)物的峰面積。R、水的相對(duì)響應(yīng)因子、平行測(cè)試兩次。取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值。保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位 A，5。精密度A 5 1，重復(fù)性。水分含量大于或等于15 同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于1。6,A、5。2 再現(xiàn)性、水分含量大于或等于15,不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于5.