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附錄B.規(guī)范性附錄、六價(jià)鉻.Cr6。含量的測(cè)定,分光光度法，警示 對(duì)測(cè)試方法中使用所有潛在包含六價(jià)格,Cr6，的樣品和試劑應(yīng)采用適當(dāng)?shù)拇胧┻M(jìn)行預(yù)防。含六價(jià)鉻。Cr6,的溶液和廢料應(yīng)進(jìn)行妥善處理、B 1 原理,若試樣中總鉻含量小于8mg。kg、則六價(jià)鉻.Cr6、含量的結(jié)果以,未檢出.報(bào)出，檢出限為8mg。kg,若試樣中總鉻含量,8mg。kg 則試樣、同時(shí)進(jìn)行基體加標(biāo)、在超聲分散后,使用堿性消解液從試樣中提取六價(jià)鉻,Cr6.化合物,提取液中的六價(jià)鉻、Cr6,在酸性溶液中與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物.用分光光度法測(cè)定試驗(yàn)溶液中的六價(jià)格、Cr6，含量，波長(zhǎng)540nm處 同時(shí)測(cè)定試樣的不揮發(fā)物含量。最終結(jié)果以干膜中的六價(jià)鉻.Cr6 含量報(bào)出。B、2。試劑和材料 分析測(cè)試中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。所用水符合GB。T、6682.2008中三級(jí)水的要求，B 2，1 N，甲基吡咯烷酮，NMP,試劑存放在20 25。的棕色瓶中 避免陽光直射，使用前應(yīng)在每100mL的試劑中添加10g活性分子篩、保存12h以上,容器打開后,儲(chǔ)存期為一個(gè)月，B、2。2、硝酸.約為65.質(zhì)量分?jǐn)?shù)，密度約為1,40g、mL、不應(yīng)使用已變黃的硝酸,B，2,3，硫酸 約為98，質(zhì)量分?jǐn)?shù)、密度約為1.84g mL.B、2、4.氫氧化鈉 B、2,5、無水碳酸鈉，B,2,6 磷酸氫二鉀、B、2,7。磷酸二氫鉀，B、2，8、二苯碳酰二肼。B,2。9,無水氯化鎂、B 2,10，丙酮、B,2 11,硝酸溶液 硝酸 水.1，1、體積比,將1體積濃硝酸。B 2，2 加入到1體積的水中 B 2.12、硫酸溶液。硫酸.水,1,9，體積比.小心地將1體積濃硫酸，B、2.3，加入到9體積的水中，B.2 13,消解液、稱取20、0g氫氧化鈉 B。2。4,和30,0g無水碳酸鈉、B。2.5.用水溶解后移入1000mL的容量瓶中并稀釋至刻度。搖勻，轉(zhuǎn)移至塑料瓶中保存，此消解液應(yīng)在20。25，下密封保存。且每月要重新制備。使用前應(yīng)檢測(cè)其pH值，且pH值應(yīng)在11 5以上.含11，5，否則應(yīng)重新制備、B、2。14、緩沖液,溶87，09g磷酸氫二鉀,B,2。6。和68。04g磷酸二氫鉀。B.2 7.于水中、移入1000mL的容量瓶中并稀釋至刻度.此緩沖液pH、7.B。2.15.二苯碳酰二肼顯色劑,稱取0。5g二苯碳酰二肼 B，2,8。溶于100mL丙酮,B,2 10.中。保存于棕色瓶中，溶液退色時(shí)。應(yīng)重新配制.B 2。16,六價(jià)鉻，Cr6,標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，質(zhì)量濃度為100mg。L,B,2,17、六價(jià)鉻.Cr6.標(biāo)準(zhǔn)溶液.質(zhì)量濃度為5mg L。用移液管,B。3 7,移取5mL六價(jià)鉻.Cr6 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液、B.2。16 于100mL容量瓶 B。3，6、中,用水稀釋至刻度。此溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天配制.B,3、儀器和設(shè)備B。3、1,天平。實(shí)際分度值d,0。1mg,B,3、2、分光光度計(jì).適合于在波長(zhǎng)540nm處測(cè)量.配有光程為10mm的比色池.B,3.3.超聲水浴鍋,能維持溫度60.65,B 3 4.酸度計(jì)，精度為。0,2pH單位，B,3.5，消解器,50mL具塞錐形瓶，B 3.6、容量瓶.25mL.50mL 100mL 1000mL等、B、3.7 移液管,1mL、2mL.5mL，10mL，25mL等,B、3。8,量筒、5mL.10mL,25mL、50mL等、B。3 9,燒杯.150mL。B，3、10、注射器式過濾器，0、45μm濾膜 B、3.11,普通實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備.B,3、12。所有的玻璃器皿。樣品容器,玻璃板或聚四氟乙烯板在使用前都需用硝酸溶液，B、2.11、浸泡24h,然后用水清洗并干燥,B、4,試驗(yàn)步驟B 4、1，平行試驗(yàn)和空白試驗(yàn)，平行做兩份試驗(yàn),空白試驗(yàn)與測(cè)試平行進(jìn)行 不加樣品，測(cè)試一次 B 4。2.試樣制備,試樣平行測(cè)試的稱樣量和基體加標(biāo)回收率平行測(cè)試的稱樣量應(yīng)近似相等,稱取試樣約0，1g，精確至0、1mg，和移取10mL的NMP.B.2、1.置于消解器 B 3。5、中.記錄試樣量m。蓋上塞子，然后放置于超聲水浴鍋，B。3，3。中.在60.65、溫度下超聲1h.同時(shí)進(jìn)行基體加標(biāo)回收率的測(cè)試，稱取試樣約0，1g、精確至0.1mg.和移取10mL的NMP、B,2.1、和0,5mL的六價(jià)鉻,Cr6,標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，B 2，16.置于消解器，B,3.5,中、蓋上塞子,然后放置于超聲水浴鍋、B，3.3 中.在60、65、溫度下超聲1h，在每個(gè)消解器.B，3.5、中加入約200mg無水氯化鎂。B 2、9 和0,5mL緩沖液 B 2。14，搖勻.用量筒.B。3,8.量取20mL消解液、B、2、13.緩慢加入每個(gè)消解器,B、3、5。內(nèi)、搖勻。消解液,B、2,13，應(yīng)完全浸沒試樣 可加入1滴，2滴潤(rùn)濕劑.無水乙醇.以增加試樣的潤(rùn)濕性，將消解器.B.3.5 蓋上塞子.置于超聲水浴鍋,B、3。3.中、在60,65 溫度下超聲1h，從超聲水浴鍋 B,3 3 中取出消解器.B 3，5 逐漸冷卻至室溫,將消解器,B,3，5 中溶液，即使溶液渾濁或者存在絮狀沉淀物、也不要過濾溶液，轉(zhuǎn)移至干凈的燒杯，B,3,9 中、在攪拌狀態(tài)下將硝酸.B 2。11 滴加于燒杯中。用酸度計(jì)，B，3.4。測(cè)試.調(diào)節(jié)溶液的pH值至7、5，0.5、得到提取液,提取液應(yīng)盡快顯色測(cè)定.B 4、3.測(cè)試B。4.3.1，顯色溶液的制備，在每個(gè)燒杯，B.3、9 中的提取液中緩慢滴加硫酸溶液、B,2.12,用酸度計(jì) B、3，4,測(cè)試.調(diào)節(jié)溶液的pH值至2 0，0，5,混合均勻，然后用移液管、B，3，7 準(zhǔn)確移入2，0mL二苯碳酰二肼顯色劑.B.2、15.混合均勻，然后將其全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，B、3。6,中.用水稀釋至刻度 得試驗(yàn)溶液.試驗(yàn)溶液靜置5min至10min后盡快測(cè)定.30min內(nèi)完成上機(jī)測(cè)試、B，4、3。2,系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制、用移液管.B、3，7,分別移取0,0mL 2。0mL,4。0mL,6、0mL,8 0mL，10。0mL,20mL六價(jià)鉻。Cr6,標(biāo)準(zhǔn)溶液，B,2.17。至100mL容量瓶中.用量筒。B.3.8，分別加水50mL、分別滴加硫酸溶液、B.2、12.用酸度計(jì)，B、3，4.測(cè)試,調(diào)節(jié)溶液的pH值至2.0、0.5,用移液管。B.3,7。分別移入2，0mL二苯碳酰二肼顯色劑 B,2，15.分別用水稀釋至刻度,混合均勻、靜置5min、10min后 在30min內(nèi)盡快完成測(cè)定,此系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中含六價(jià)鉻，Cr6。的質(zhì)量濃度分別為0,0mg.L.0，1mg，L，0.2mg，L。0、3mg。L 0、4mg,L、0，5mg L 1，0mg.L.B,4,3.3，試樣中六價(jià)鉻，Cr6,含量的測(cè)定，分別將適量的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液移入10mm比色池內(nèi) 在分光光度計(jì)、B，3.2,上于540nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度。以吸光度值對(duì)應(yīng)質(zhì)量濃度值繪制校正曲線 校正曲線的校正系數(shù)應(yīng),0。99,否則應(yīng)重新制作新的校正曲線、在同樣條件下、測(cè)試經(jīng)0 45μm的注射器式過濾器.B,3、10、過濾后的試驗(yàn)溶液,B.4.3，1，的吸光度 根據(jù)校正曲線計(jì)算試驗(yàn)溶液中六價(jià)格,Cr6、的質(zhì)量濃度、如試驗(yàn)溶液中吸光度值超出校正曲線最高點(diǎn)、則應(yīng)對(duì)加顯色劑前的提取液適當(dāng)稀釋后再測(cè)試,加標(biāo)溶液量根據(jù)實(shí)際進(jìn)行調(diào)整，B 4,3 4，不揮發(fā)物含量的測(cè)定。水性涂料和溶劑型涂料的不揮發(fā)物含量，按GB，T，1725.2007的規(guī)定進(jìn)行、稱取試樣約1g，烘烤條件為。105.2,1h、輻射固化涂料的不揮發(fā)物含量。按GB.T.34675 2017的規(guī)定進(jìn)行 粉末涂料的不揮發(fā)物含量以1計(jì)，B 4。4、結(jié)果的計(jì)算B.4,4.1 試樣。以干膜計(jì) 中六價(jià)鉻，Cr6.含量、按式、B。1 計(jì)算試樣、以干膜計(jì)，中六價(jià)鉻、Cr6。含量.式中，w,試樣。以干膜計(jì)。中六價(jià)鉻。Cr6、的含量。單位為毫克每千克,mg、kg,ρ,試驗(yàn)溶液的質(zhì)量濃度 單位為毫克每升,mg,L,ρ0 空白溶液的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升 mg,L、V，試驗(yàn)溶液的定容體積,單位為毫升、mL，F(xiàn) 試驗(yàn)溶液的稀釋倍數(shù).m 稱取的試樣量 單位為克、g，w。NV 不揮發(fā)物含量.以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)。單位為克每克 g g 結(jié)果取兩次平行試驗(yàn)的平均值.B。4，4，2、基體加標(biāo)回收率.按式 B。2.計(jì)算基體加標(biāo)回收率.式中.SR?；w加標(biāo)回收率,SS.加標(biāo)后試樣，以干膜計(jì)、中六價(jià)鉻，Cr6。含量，單位為毫克每千克。mg kg。US、未加標(biāo)試樣、以干膜計(jì)。中六價(jià)鉻，Cr6。含量 單位為毫克每千克。mg。kg、SA,加標(biāo)溶液中六價(jià)鉻。Cr6 含量折算成以試樣干膜計(jì)的六價(jià)格.Cr6.含量、單位為毫克每千克，mg、kg，示例 如加入0,5mL的六價(jià)鉻。Cr6 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，100mg、L.試樣的不揮發(fā)物含量為0 50g、g,稱取的試樣量約0。1g,則SA.0.5mL,100mg。L.0.1g,0，50g。g 1000mg,kg，根據(jù)被測(cè)樣品的六價(jià)鉻、Cr6，含量,可以選擇其他合適的加標(biāo)溶液量。保證加標(biāo)后的質(zhì)量濃度在合適的曲線范圍內(nèi),B、4,4 3.結(jié)果和檢出限的校正 基體加標(biāo)回收率的可接受范圍應(yīng)為，50、且,125 基體加標(biāo)回收率。50.時(shí)、應(yīng)重新加入兩倍量的加標(biāo)溶液量進(jìn)行測(cè)試，基體加標(biāo)回收率,125,時(shí),應(yīng)重新加入等量的加標(biāo)溶液量進(jìn)行測(cè)試.如重復(fù)測(cè)試的基體加標(biāo)回收率仍在.50.且、125。的范圍之外,堿性消解法不適用所測(cè)試的樣品,則試樣中六價(jià)鉻。Cr6。含量按GB。T 9760,1988中第6章、8,1 8、2，3 8 4的規(guī)定進(jìn)行酸萃取液的制備,制備的顏料的稱樣量約0。5g.再按GB.T,9758。5。1988進(jìn)行六價(jià)格、Cr6，含量測(cè)試.結(jié)果除以不揮發(fā)物含量后、以干膜中六價(jià)鉻、Cr6、含量報(bào)出 如基體加標(biāo)回收率，75。且 125，則無需校正結(jié)果，檢出限為8mg、kg.如基體加標(biāo)回收率在 50、且。75.范圍內(nèi).應(yīng)根據(jù)基體加標(biāo)回收率校正結(jié)果和檢出限、即為。結(jié)果乘以100、加標(biāo)回收率與實(shí)際基體加標(biāo)回收率的比值，檢出限按同樣方法進(jìn)行校正、示例。如樣品的測(cè)試結(jié)果為100mg.kg,基體加標(biāo)回收率為50 則該測(cè)試樣品的校正檢出限、8mg,kg 100.50.16mg,kg，該測(cè)試樣品的校正測(cè)試結(jié)果、100mg、kg.100.50,200mg,kg，最終報(bào)出結(jié)果為200mg kg,檢出限為16mg，kg,B,5，精密度B。5.1，重復(fù)性,同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于20.B.5 2 再現(xiàn)性 不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于33、