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附錄B,規(guī)范性附錄.膠粘劑中含水量的測定B。1.概述.膠粘劑中含水量采用氣相色譜法或卡爾,費(fèi)休法進(jìn)行測定，氣相色譜法為仲裁方法、B.2,氣相色譜法B，2,1，試劑和材料B，2、1、1,蒸餾水,符合GB T，6682中三級水的要求，B，2、1，2,稀釋溶劑。無水N。N，二甲基甲酰胺。DMF。分析純。B，2.1，3、內(nèi)標(biāo)物、無水異丙醇 分析純、B。2.1.4、載氣，氫氣，氦氣或氮?dú)?純度不小于99、995，B，2。2,儀器B.2 2、1.氣相色譜儀。配有熱導(dǎo)檢測器及程序升溫控制器.B 2 2.2，色譜柱、柱長1m,外徑3.2mm。填裝177μm 250μm的高分子多孔微球的不銹鋼柱 對于程序升溫.柱的初始溫度80,保持時間5min.升溫速率30 min、終止溫度170，保持時間5min、對于恒溫。柱溫為140、在異丙醇出峰完全后、把柱溫調(diào)到170,待DMF峰出完。若繼續(xù)測試，再把柱溫降到140。B、2 2,3。記錄儀.B。2、2 4,進(jìn)樣器。微量注射器 10μL,B。2 2、5，具塞玻璃瓶,10mL,B.2 2。6，天平、精度0，1mg。B。2。3，試驗(yàn)步驟B、2，3，1.測定水的響應(yīng)因子R，在同一具塞玻璃瓶中稱0。2g左右的蒸餾水和0.2g左右的異丙醇、精確至0 1mg，加入2mL的N.N、二甲基甲酰胺?；靹?用微量注射器取1μL的標(biāo)準(zhǔn)混樣 注入色譜儀，記錄其色譜圖,按式.B,1、計算水的響應(yīng)因子R，式中。R.水的響應(yīng)因子,mi、異丙醇的質(zhì)量，單位為克,g，水的峰面積。水的質(zhì)量、單位為克 g，Ai 異丙醇的峰面積。若異丙醇和二甲基甲酰胺不是無水試劑,則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺混合液.但不加水作為空白、記錄空白液的水峰面積。按式、B,2，計算水的響應(yīng)因子R,式中.R、水的響應(yīng)因子，mi、異丙醇的質(zhì)量、單位為克.g，水的峰面積，B，空白液中水的峰面積.水的質(zhì)量,單位為克，g,Ai.異丙醇的峰面積 B，2 3 2,含水量測定,稱取攪拌均勻后的試樣0.6g和0。2g的異丙醇，精確至0。1mg、加入具塞玻璃瓶中 再加入2mLN.N，二甲基甲酰胺、蓋上瓶塞、同時準(zhǔn)備一個不加試樣的異丙醇和N N,二甲基甲酰胺作為空白樣，用力搖動裝有試樣的小瓶15min，放置5min使其沉淀、也可使用低速離心機(jī)使其沉淀 吸取1μL試樣瓶中的上清液.注入色譜儀中 并記錄其色譜圖、按式.B 3 計算試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，式中。膠粘劑試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。單位為克每克.g。g.水的峰面積、B。空白中水峰面積，mi、異丙醇的質(zhì)量 單位為克。g，Ai。異丙醇的峰面積。ms。膠粘劑試樣的質(zhì)量 單位為克、g R,響應(yīng)因子、平行測定兩次.保留三位有效數(shù)字、B,3 卡爾.費(fèi)休法B、3 1 儀器設(shè)備B 3,1.1。卡爾、費(fèi)休水分滴定儀、B。3,1。2、天平,精度0、1mg，B，3,1。3。微量注射器,10μL，B.3。1,4,滴瓶.30mL B。3、1.5。磁力攪拌器.B、3、1、6，燒杯，100mL、B。3 1、7，培養(yǎng)皿,B。3、2 試劑B 3。2。1,蒸餾水.符合GB、T、6682中三級水的要求，B。3，2.2 卡爾,費(fèi)休試劑,選用合適的試劑，對于不含醛酮化合物的試樣.試劑主要成分為碘 二氧化硫.甲醇 有機(jī)堿.對于含有醛酮化合物的試樣,應(yīng)使用醛酮專用試劑。試劑主要成分為碘 咪唑 二氧化硫,2，甲氧基乙醇 2。氯乙醇和三氯甲烷，B 3，3,試驗(yàn)步驟B。3,3.1.卡爾 費(fèi)休滴定劑的濃度標(biāo)定.在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾 費(fèi)休溶劑至液面覆蓋電極端頭，以卡爾 費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)。漂移值.10μg。min、用微量注射器將10μL蒸餾水注入滴定杯中，采用減量法稱得水的質(zhì)量.精確至0。1mg.并將該質(zhì)量輸入到滴定儀中。用卡爾.費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn).記錄儀器顯示的標(biāo)定結(jié)果，進(jìn)行重復(fù)標(biāo)定,直至相鄰兩次的標(biāo)定值相差小于0 01mg、mL，求出兩次標(biāo)定的平均值，將標(biāo)定結(jié)果輸入到滴定儀中,當(dāng)檢測環(huán)境的相對濕度小于70。時 應(yīng)每周標(biāo)定一次，相對濕度大于70,時。應(yīng)每周標(biāo)定兩次,必要時.隨時標(biāo)定、B,3.3、2.樣品處理。若待測樣品黏度較大.在卡爾.費(fèi)休溶劑中不能很好分散、則需要將樣品進(jìn)行適量稀釋 在燒杯中稱取經(jīng)攪拌均勻后的樣品20g、精確至1mg、然后向燒杯內(nèi)加入約20,的蒸餾水.準(zhǔn)確記錄稱樣量及加水量、將燒杯蓋上培養(yǎng)皿、在磁力攪拌器上攪拌10min.15min,然后將稀釋樣品倒入滴瓶中備用，注 對于在卡爾、費(fèi)休溶劑中能很好分散的樣品?？芍苯訙y試樣品中的水分含量,對于加水20 后。在卡爾，費(fèi)休溶劑中仍不能很好分散的樣品.可逐步增加稀釋水量、B，3，3,3。含水量的測試,在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾。費(fèi)休溶劑至液面覆蓋電極端頭、以卡爾，費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)、向滴定杯中加入1滴按B、3.3。2處理后的樣品 采用減量法稱得加入的樣品質(zhì)量 精確至0，1mg,并將該樣品質(zhì)量輸入到滴定儀中,用卡爾.費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)。記錄儀器顯示的測試結(jié)果，平行測試兩次，測試結(jié)果取平均值,兩次測試結(jié)果的相對偏差小于1、5,測試3次、6次后應(yīng)及時更換滴定杯中的卡爾。費(fèi)休溶劑 B，3 3.4.數(shù)據(jù)處理,試樣經(jīng)稀釋處理后測得的實(shí)際含水量按式、B 4,計算。式中、膠粘劑試樣中實(shí)際含水量，質(zhì)量分?jǐn)?shù).單位為克每克 g g。測得的稀釋樣品的含水量,質(zhì)量分?jǐn)?shù) 的平均值.ms。稀釋時所稱樣品的質(zhì)量,單位為克、g 稀釋時所加水的質(zhì)量,單位為克 g.計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。