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附錄C。規(guī)范性附錄.丙酮，乙酸甲酯和碳酸二甲酯量的測(cè)定C.1 原理，試樣經(jīng)稀釋后直接注入氣相色譜儀中。經(jīng)色譜柱分離后、用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)、以內(nèi)標(biāo)法定量 C、2 材料和試劑C,2。1、載氣.氮?dú)?純度，99 995、C。2.2。燃?xì)?氫氣.純度,99，995，C，2,3.助燃?xì)?、空氣。C、2、4。輔助氣體、隔墊吹掃和尾吹氣 與載氣具有相同性質(zhì)的氮?dú)?，C、2、5.內(nèi)標(biāo)物.試樣中不存在的化合物。且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離.純度至少為99,或已知純度、例如 正庚烷,正戊烷等 C、2，6.校準(zhǔn)化合物,丙酮,乙酸甲酯、碳酸二甲酯，純度至少為99 或已知純度,C 2,7、稀釋溶劑，用于稀釋試樣的有機(jī)溶劑.不含有任何干擾測(cè)試的物質(zhì)，純度至少為99 或已知純度、例如。乙酸乙酯，正己烷等.C 3,儀器設(shè)備C,3。1 氣相色譜儀.具有以下配置 分流裝置的進(jìn)樣口,并且汽化室的內(nèi)襯可更換,程序升溫控制器，檢測(cè)器?；鹧骐x子化檢測(cè)器，色譜柱，應(yīng)能使被測(cè)物足夠分離，如聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱。6,腈丙苯基和94。聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱,聚乙二醇毛細(xì)管柱或相當(dāng)型號(hào)、C,3 2、進(jìn)樣器 容量至少是進(jìn)樣量的兩倍，C、3 3。試樣瓶 約10mL的玻璃瓶、具有可密封的瓶蓋.C，3，4，天平，精度0,1mg、C。4，氣相色譜條件。氣相色譜條件如下，色譜柱、聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，30m 0.32mm.1μm.進(jìn)樣口溫度。240 檢測(cè)器溫度，280。柱溫、初始溫度50.保持5min.然后以10，min升至280.保持5min,載氣流速,1、0mL.min 燃?xì)饬魉佟?0mL,min。助燃?xì)饬魉伲?00mL min 分流比 20,1，進(jìn)樣量.1 0μL 注 也可根據(jù)所用儀器的性能及待測(cè)試樣的實(shí)際情況選擇最佳的氣相色譜測(cè)試條件。C，5.測(cè)試步驟C 5。1、通則,所有試驗(yàn)進(jìn)行兩次平行測(cè)定、C。5.2.色譜儀參數(shù)優(yōu)化 按C 4中的氣相色譜測(cè)試條件 每次都應(yīng)該使用已知的校準(zhǔn)化合物對(duì)儀器進(jìn)行最優(yōu)化處理,使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果處于最佳狀態(tài) 進(jìn)樣量和分流比應(yīng)匹配.以免超出色譜柱的容量.并在儀器檢測(cè)器的線性范圍內(nèi) C。5。3.定性分析C,5，3.1、按C.5。2的規(guī)定使儀器參數(shù)最優(yōu)化.C、5，3 2.稱取約2g的樣品，用適量的稀釋劑稀釋試樣,用進(jìn)樣器取1,0μL混合均勻的試樣注入色譜儀,記錄色譜圖、與被測(cè)化合物標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間對(duì)比 確定是否存在被測(cè)化合物，C。5,4，校準(zhǔn)C、5.4,1 校準(zhǔn)樣品的配制 在5mL乙酸乙酯中分別加入30μL丙酮。乙酸甲酯和正庚烷.密封試樣瓶,搖勻。C,5、4,2、相對(duì)校正因子的測(cè)試，按式.C、1 分別計(jì)算每種化合物的校正因子，式中，Ri、化合物i的相對(duì)校正因子、mi,校準(zhǔn)混合物中化合物i的質(zhì)量 單位為克，g.Ais,內(nèi)標(biāo)物的峰面積、mis、校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量、單位為克、g，Ai 化合物i的峰面積,Ri值取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值,保留3位有效數(shù)字，C 5.5、試樣的測(cè)試C、5,5 1、試樣配制。稱取0 2g樣品 置于5mL乙酸乙酯溶劑的試樣瓶中。加入30μL的正庚烷。密閉搖勻、C.5,5 2,按校準(zhǔn)時(shí)的最優(yōu)化條件設(shè)定儀器參數(shù) C。5、5.3.將標(biāo)記物注入氣相色譜儀中、記錄保留時(shí)間，將1μL試樣注入氣相色譜儀中 記錄色譜圖并記錄各種保留時(shí)間低于標(biāo)記物的化合物峰面積，稀釋劑除外 按式。C.2.分別計(jì)算試樣中所含各化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、式中 wi.試樣中被測(cè)化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 單位為克每克.g,g,mis.內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量。單位為克 g Ai 化合物i的峰面積,Ri.被測(cè)化合物i的相對(duì)校正因子。ms、試樣質(zhì)量,單位為克,g.Ais、內(nèi)標(biāo)物的峰面積。wi值取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值,