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附錄D。規(guī)范性附錄、水基型膠粘劑VOC含量的測(cè)定D.1，概述，本附錄規(guī)定了水基型膠粘劑VOC含量的測(cè)定方法 D，2,原理.膠粘劑樣品經(jīng)稀釋后、通過(guò)氣相色譜分析技術(shù)使樣品中各種揮發(fā)性有機(jī)化合物分離.定性鑒定被測(cè)揮發(fā)性有機(jī)化合物成分后 用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定其含量、D。3.材料和試劑D 3、1 載氣。氮?dú)?純度.99,995.D 3，2 燃?xì)?氫氣，純度,99.995、D、3、3、助燃?xì)?。空氣，D 3、4.輔助氣體,隔墊吹掃和尾吹氣，與載氣具有相同性質(zhì)的氮?dú)?D,3，5,內(nèi)標(biāo)物，試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離.純度至少為99。質(zhì)量分?jǐn)?shù)，或已知純度 例如 異丁醇 乙二醇單甲醚。乙二醇二甲醚 二乙二醇二甲醚,正十一烷。正十四烷等、D,3，6 校準(zhǔn)化合物 正己烷 庚烷,環(huán)己烷 環(huán)己酮、環(huán)己醇。乙酸戊酯,乙酸丁酯 苯。甲苯 乙苯 二甲苯。三乙胺,二甲基乙醇胺,2.氨基,2,甲基、1,丙醇等.純度至少為99。質(zhì)量分?jǐn)?shù)?；蛞阎兌?、D、3 7 稀釋溶劑.用于稀釋試樣的有機(jī)溶劑、不含有任何干擾測(cè)試的物質(zhì),純度至少為99,質(zhì)量分?jǐn)?shù)?；蛞阎兌?例如,乙腈。甲醇或四氫呋喃.乙酸乙酯等溶劑等,D,4，儀器和設(shè)備，氣相色譜儀。配置如下。a、分流裝置的進(jìn)樣口,其汽化室的內(nèi)襯可更換，b 程序升溫控制器.c 檢測(cè)器可以使用下列三種檢測(cè)器中的任意一種。1，火焰離子化檢測(cè)器 FID,2 已校準(zhǔn)并調(diào)諧的質(zhì)譜儀或其他質(zhì)量選擇檢測(cè)器,3 已校準(zhǔn)的傅里葉變換紅外光譜儀.FT、IR。如果選用2。或3,檢測(cè)器對(duì)分離出的組分進(jìn)行定性鑒定、儀器應(yīng)與氣相色譜儀相連并根據(jù)儀器制造商的相關(guān)說(shuō)明進(jìn)行操作.d，色譜柱 應(yīng)能使被測(cè)物足夠分離,如聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱、6。腈丙苯基和94,聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱、聚乙二醇毛細(xì)管柱或相當(dāng)型號(hào)，e，進(jìn)樣器,微量注射器、10μL，容量至少為進(jìn)樣量的兩倍 f。試樣瓶.約20mL的玻璃瓶,具有可密封的瓶蓋。g、天平。精度0,lmg。D，5,氣相色譜測(cè)試條件D 5，1.色譜條件1。a、色譜柱、基本柱、6、腈丙苯基和94，聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱.60m.0 32mm、1 0μm、b.進(jìn)樣口溫度.250,c、檢測(cè)器 FID 溫度260，d.柱溫。程序升溫.初始溫度80 保持1min.然后以10 min升至230.保持15min、e、分流比，分流進(jìn)樣 分流比可調(diào)、f。進(jìn)樣量，1、0μL、D,5.2.色譜條件2，a。色譜柱 確認(rèn)柱。聚乙二醇毛細(xì)管柱，30m 0。25mm.0,25μm、b,進(jìn)樣口溫度.240，c。檢測(cè)器，F(xiàn)ID、溫度250。d、柱溫、程序升溫。初始溫度60 保持1min,然后以20.min升至240、保持20min,e 分流比 分流進(jìn)樣、分流比可調(diào)。f、進(jìn)樣量、1 0μL,D。6.試驗(yàn)步驟D,6.1 通則。所有試驗(yàn)進(jìn)行兩次平行測(cè)定,多組分試樣同A，2，3，2,D、6、2.密度測(cè)定.按GB、T.13354規(guī)定的方法進(jìn)行.D,6，3，色譜儀參數(shù)優(yōu)化、按氣相色譜條件。每次使用已知的校準(zhǔn)化合物對(duì)其進(jìn)行最優(yōu)化處理、使儀器的靈敏度,穩(wěn)定性和分離效果處于最佳狀態(tài),D，6 4，定性分析，定性鑒定試樣中有無(wú)D。3 6中的校準(zhǔn)化合物,優(yōu)先選用GC，MS或GC,FT.IR，按給出的氣相色譜測(cè)試條件測(cè)定。也可利用GC。FID和D.4d、規(guī)定的色譜柱、按給出的氣相色譜測(cè)試條件.分別記錄校準(zhǔn)化合物在兩根色譜柱、所選擇的兩根柱子的極性差別應(yīng)盡可能大.例如,6，腈丙苯基和94，聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，聚乙二醇毛細(xì)管柱,上的色譜圖、在相同的色譜測(cè)試條件下。對(duì)被測(cè)試樣做出色譜圖后對(duì)比定性.D.6、5.校準(zhǔn)D。6，5.1、校準(zhǔn)樣品的配制、分別稱取一定量。精確到0,1mg 鑒定出的各種校準(zhǔn)化合物于配樣瓶中,稱取質(zhì)量與待測(cè)試樣中各自的含量在同一數(shù)量級(jí),再稱取與待測(cè)化合物相同數(shù)量級(jí)的內(nèi)標(biāo)物于同一配樣瓶中.用稀釋溶劑稀釋混合物，密封配樣瓶并搖勻，D 6，5，2。相對(duì)校正因子的測(cè)定.在于測(cè)試試樣相同的色譜測(cè)試條件下.優(yōu)化儀器參數(shù).將適當(dāng)數(shù)量的校準(zhǔn)化合物注入氣相色譜儀中。記錄色譜圖按式，D,1,分別計(jì)算每種化合物的相對(duì)校正因子、式中,Ri，化合物i的相對(duì)校正因子，mi.校準(zhǔn)混合物中化合物i的質(zhì)量,單位為克，g.Ais、內(nèi)標(biāo)物的峰面積.mis，校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量 單位為克.g，Ai、化合物i的峰面積，Ri值取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值、測(cè)定結(jié)果保留三位有效數(shù)字.若出現(xiàn)校準(zhǔn)化合物之外的未知化合物色譜峰.則假設(shè)其相對(duì)于異丁醇的校正因子為1，0，D 6 6，試樣的測(cè)試D.6，6 1,稱取攪拌均勻后的試樣1g 精確至0,1mg。以及與被測(cè)物相同數(shù)量級(jí)的內(nèi)標(biāo)物于試樣瓶中、加入10mL稀釋溶劑稀釋試樣。密封配樣瓶并搖勻.D,6、6、2、按校準(zhǔn)時(shí)的最優(yōu)化條件設(shè)定儀器參數(shù)，D,6、6,3.將1、0μL試樣溶液注入氣相色譜儀中.記錄色譜圖，然后按式、D 2、分別計(jì)算試樣中所含各種化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù),式中 wi、試樣中被測(cè)化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 單位為克每克、g.g mis,內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為克、g。Ai,被測(cè)化合物i的峰面積，Ri.被測(cè)化合物i的相對(duì)校正因子、ms，試樣的質(zhì)量.單位為克、g,Ais，內(nèi)標(biāo)物的峰面積,wi值取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值、D,7,水基型膠粘劑VOC含量.水基型膠粘劑VOC含量按式、D，3。計(jì)算。式中 PVOC。水基型膠粘劑試樣的VOC含量.單位為克每升,g。L、wi,測(cè)試試樣中被測(cè)化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每克 g.g Ps,試樣樣品在23.時(shí)的密度、單位為克每毫升 g,mL 1000，轉(zhuǎn)換因子，