附錄C。規(guī)范性附錄、膠黏劑。涂改制品中苯含量的測(cè)定。氣相色譜法C.1。概述,本附錄規(guī)定了學(xué)生用膠黏劑.涂改制品中苯含量的測(cè)定方法 C。2 原理,試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?,直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置,并被載氣帶入色譜柱 在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分、用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖,用外標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中苯的含量,C,3 試劑C 3、1 苯、色譜純.C。3、2 乙酸乙酯.分析純.C.4 儀器C 4.1,進(jìn)樣器、微量注射器,C,4.2,色譜儀、帶氫火焰離子化檢測(cè)器,C。4,3,色譜柱 毛細(xì)管柱。固定液為二甲基聚硅氧烷、注,當(dāng)有其他組分與被測(cè)組分的峰難以分開時(shí)。此時(shí)換用不同極性柱子在合適條件下進(jìn)行試驗(yàn) C、4,4 記錄裝置、積分儀或色譜工作站.C、4,5.測(cè)定條件如下,汽化室溫度.200.檢測(cè)室溫度 250。氮?dú)?、純度大?9,99。氫氣、純度大于99.99。空氣.硅膠除水,程序升溫、初始溫度35,保持時(shí)間25min,升溫速率8,min,終止溫度150 保持時(shí)間10min、注、可選用其他達(dá)到分離效果的測(cè)定條件 C 5 分析步驟,稱取0、5g、1、0g,精確到0、1mg、的試樣 置于25mL的容量瓶中、用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻。用微量注射器取1μL進(jìn)樣、測(cè)其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于表C,1中最大濃度的峰面積,用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中。用乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻后再測(cè).C,6,標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制C 6.1、苯標(biāo)準(zhǔn)溶液 1,0mg、mL,配制。稱取0、1g.精確到0、1mg,苯.置于100mL的容量瓶中.用乙酸乙酯稀釋至刻度.搖勻,C 6。2。系列苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,按表C 1所列苯標(biāo)準(zhǔn)溶液。C 6.1.的體積。分別加到6個(gè)25mL的容量瓶中 用乙酸乙酯稀釋至刻度 搖勻,C.6、3,系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積的測(cè)定.開啟氣相色譜儀 對(duì)色譜條件進(jìn)行設(shè)定 待基線穩(wěn)定后、用微量注射器取1μL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,測(cè)定峰面積 每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣5次.取其平均值。C,6.4,標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制,以峰面積A為縱坐標(biāo)、相應(yīng)質(zhì)量濃度P、μg。mL.為橫坐標(biāo)、即得標(biāo)準(zhǔn)曲線.C,7、結(jié)果表述,直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取試樣溶液中苯的質(zhì)量濃度,試樣中苯含量w1。計(jì)算公式見式.C.1,式中,w1、試樣中苯含量 單位為克每千克,g kg。Pt1 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的試樣溶液中苯的質(zhì)量濃度、單位為微克每毫升 μg、mL.V1 試樣溶液的體積,單位為毫升 mL、?1 稀釋因子.m1,試樣的質(zhì)量,單位為克、g