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附錄E,規(guī)范性附錄,膠黏劑中總揮發(fā)性有機(jī)物含量的測定E,1、概述，本附錄適用于學(xué)生用膠黏劑中總揮發(fā)性有機(jī)物含量的測定.E。2,原理，將適量的膠黏劑置于恒定溫度的鼓風(fēng)干燥箱中、在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)。測定膠黏劑總揮發(fā)物含量.用卡爾、費(fèi)休法或氣相色譜法測定其中水分的含量、膠黏劑總揮發(fā)物含量扣除其中水分的量 計(jì)算得膠黏劑中總揮發(fā)性有機(jī)物的含量，E，3。試劑E.3 1，除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。E 3。2 卡爾、費(fèi)休試劑，E、4.儀器E、4,1，鼓風(fēng)干燥箱 溫度控制在105 1,E。4、2、卡爾，費(fèi)休滴定儀 E，4 3.氣相色譜儀、配有熱導(dǎo)檢測器。E、5 分析步驟E。5.1。總揮發(fā)分含量的測定,按GB.T。2793規(guī)定的方法進(jìn)行測定。E 5 2。膠黏劑中水分含量的測定E.5.2、1、卡爾。費(fèi)休法 按GB T,606規(guī)定的方法進(jìn)行測定。E、5、2 2。氣相色譜法E.5.2,2 1 試劑E。5.2,2 1,1、蒸餾水,E。5。2.2.1。2.無水N,N,二甲基甲酰胺 DMF。分析純。E、5,2。2,1.3、無水異丙醇,分析純 E。5，2。2.2.儀器E，5。2，2、2。1。氣相色譜儀.配有熱導(dǎo)檢測器，E,5、2 2.2，2，色譜柱 柱長1m,外徑3、2mm 填裝177μm。250μm的高分子多孔微球的不銹鋼柱，對(duì)于程序升溫，柱溫的初始溫度80，保持時(shí)間5min、升溫速率30、min,終止溫度170,保持時(shí)間5min。對(duì)于恒溫 柱溫為140,在異丙醇完全出完后，把柱溫調(diào)到170、待DMF峰出完,若繼續(xù)測試、再把柱溫降到140,E。5 2。2。2、3、記錄儀、E、5.2，2。2，4。微量注射器。E,5 2.2，2,5。具塞玻璃瓶。10mL,E.5、2.2。3 試驗(yàn)步驟E、5，2.2,3 1 測定水的響應(yīng)因子R。在同一具塞玻璃瓶中稱0。2g左右的蒸餾水和0,2g左右的異丙醇 精確至0，1mg,加入2mL的N.N、二甲基甲酰胺.混勻、用微量注射器進(jìn)1μL的標(biāo)準(zhǔn)混樣，記錄其色譜圖，按式、E、1,計(jì)算水的響應(yīng)因子R、式中。R 水的響應(yīng)因子。mi 異丙醇的質(zhì)量，單位為克 g,AH2O，水的峰面積.mH2O、水的質(zhì)量.單位為克、g Ai，異丙醇的峰面積 若異丙醇和二甲基酰胺不是無水試劑。則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺，混合液.但不加水做為空白,記錄空白中水的峰面積,按式,E 2。計(jì)算水的響應(yīng)因子，式中，R，水的響應(yīng)因子.mi。異丙醇的質(zhì)量。單位為克。g AH2O.水的峰面積 A,空白中水的峰面積,mH2O、水的質(zhì)量、單位為克 g，Ai。異丙醇的峰面積,E.5。2.2.3、2、樣品分析,稱取攪拌均勻后的試樣0 6g和0,2g的異丙醇 精確至0,1mg、加入到具塞玻璃瓶中 再加入2mLN.N。二甲基甲酰胺.蓋上瓶塞 同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)不加試樣的異丙醇和N.N 二甲基甲酰胺做為空白樣。用力搖動(dòng)裝有試樣的小瓶15min 放置5min使其沉淀。也可使用低速離心機(jī)使其沉淀。吸取1μL試樣瓶中的上清液、注入色譜儀中,并記錄其色譜圖 按式 E，3,計(jì)算試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w水.式中，AH2O。水的峰面積、A 空白中水的峰面積，mi、異丙醇的質(zhì)量.單位為克 g、Ai、異丙醇的峰面積.mp。試樣質(zhì)量,單位為克，g R、響應(yīng)因子 E，5 3。膠黏劑密度的測定 液體膠黏劑按GB，T，13354規(guī)定的方法進(jìn)行測定 固體膠黏劑按GB。T，1033,1規(guī)定的方法進(jìn)行測定 E，6、結(jié)果的表述 試樣中總有機(jī)揮發(fā)物含量w、按式、E.4，計(jì)算、式中,w 試樣中總有機(jī)揮發(fā)物含量,單位為克每升.g,L w總、總揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。w水、水分質(zhì)量分?jǐn)?shù).P,試樣的密度 單位為克每毫升 g。mL