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附錄D,規(guī)范性附錄，膠黏劑中甲苯.二甲苯含量的測定。氣相色譜法D.1，概述。本附錄規(guī)定了學生用膠黏劑中甲苯，二甲苯含量的測定方法 D、2。原理。試樣用適當?shù)娜軇┫♂尯?直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進樣裝置 并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分。用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖.用外標法計算試樣溶液中的甲苯和二甲苯的含量,D，3，試劑D,3、1，甲苯，色譜純 D.3 2.間二甲苯和對二甲苯.色譜純、D、3,3。鄰二甲苯，色譜純 D、3 4、乙酸乙酯、分析純，D、4 儀器D,4，1、進樣裝置 微量注射器 D.4.2 色譜儀,帶氫火焰離子化檢測器。D 4.3。色譜柱，應(yīng)能使被測化合物足夠分離 如,聚二甲基硅氧烷毛細柱或相似型號，注 當有其他組分與被測組分的峰難以分開時，此時換用不同極性柱子在合適條件下進行試驗.D、4。4,記錄裝置,積分儀或色譜工作站,D，4,5.測定條件如下，汽化室溫度、200，檢測室溫度 250.氮氣。純度大于99.99 氫氣、純度大于99,99、空氣。硅膠除水 程序升溫、初始溫度35.保持時間25min.升溫速率8。min、終止溫度150。保持時間10min，注、可選用其他達到分離效果的測定條件、D，5、分析步驟,稱取0,5g,1 0g，精確到0.1mg、的試樣.置于25mL的容量瓶中.用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻，用微量注射器取1μL進樣。測其峰面積 若試樣溶液的峰面積大于表D 1中最大濃度的峰面積 用移液管準確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻度、搖勻后再測,D。6。標準溶液的配制D。6,1.苯系列溶液的配制,甲苯.間二甲苯和對二甲苯，鄰二甲苯標準溶液 1，0mg。mL、1 0mg.mL和1，0mg.mL 分別稱取0，1000g甲苯。0、1000g間二甲苯和對二甲苯，0。1g，精確到0。1mg、鄰二甲苯 置于100mL的容量瓶中。用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻.D。6、2。系列標準溶液的配制.按表D、1所列標準溶液.D。6，1 體積.分別加入6個25mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻度。搖勻 D.6，3。系列標準溶液峰面積的測定、開啟氣相色譜儀,對色譜條件進行設(shè)定 待基線穩(wěn)定后 用微量注射器取1μL標準溶液進樣。測定峰面積,每一標準溶液進樣5次，取其平均值、D 6.4,標準曲線的繪制 以峰面積A為縱坐標,相應(yīng)質(zhì)量濃度P，μg、mL、為橫坐標。即得標準曲線 D、7.結(jié)果表述,直接從標準曲線上讀取試樣溶液中甲苯或二甲苯的質(zhì)量濃度,試樣中甲苯或二甲苯含量w2。計算公式見式,D,1,式中 w2 試樣中甲苯或二甲苯含量。單位為克每千克.g，kg、Pt2 從標準曲線上讀取的試樣溶液中甲苯或二甲苯質(zhì)量濃度 單位為微克每毫升 μg、mL。V2，試樣溶液的體積，單位為毫升,mL。?2，稀釋因子.m2,試樣的質(zhì)量，單位為克，g。