附錄H、結(jié)構(gòu)膠粘劑不揮發(fā)物含量測定方法H.1、適用范圍H。1.1,本方法適用于室溫固化的改性環(huán)氧類和改性乙烯基酯類結(jié)構(gòu)膠粘劑不揮發(fā)物含量的測定、H 1,2。本方法的測定結(jié)果,可用以判斷被檢測的膠粘劑中是否摻有影響結(jié)構(gòu)膠粘劑性能和質(zhì)量的揮發(fā)性成分,H,2,儀器設(shè)備H 2。1 測定膠粘劑不揮發(fā)物含量用的儀器設(shè)備應(yīng)符合下列要求。1,電熱鼓風(fēng)干燥箱。烘箱.其溫度波動不應(yīng)大于 2.2.溫度計(jì)應(yīng)備有兩種 其測溫范圍分別為0.150、和0。250.3,稱量容器應(yīng)采用鋁制稱量盒或耐溫稱量瓶 其直徑宜為50mm,高度宜為30mm 4,稱量天平應(yīng)為分析天平.其感量應(yīng)為1mg、最大稱量應(yīng)為200g、5,干燥器應(yīng)為有密封蓋的玻璃干燥器,數(shù)量應(yīng)不少于4個(gè).且均應(yīng)盛有藍(lán)變色硅膠 6,膠皿 其制皿材料與膠粘劑原材料之間應(yīng)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng) H,3,測試前準(zhǔn)備工作H.3.1。儀器設(shè)備校正要求,對分析天平及烘箱溫控系統(tǒng).均應(yīng)按國家計(jì)量部門的檢定規(guī)程定期檢定、不得使用已超過檢定有效期的儀器設(shè)備。H.3.2 烘干硅膠要求 將兩個(gè)干燥器所需的硅膠量,置于200,烘箱中烘烤約8h,至完全藍(lán)變色后取出、分成兩份放入干燥器待用,H。3 3,稱量盒。瓶,的烘干要求,應(yīng)在約105,的烘箱中。置入所需數(shù)量的空稱量盒,瓶 揭開蓋子烘至恒重、恒重以最后兩次稱量之差不超過0 002g為準(zhǔn),達(dá)到恒重時(shí),記錄其質(zhì)量后再放進(jìn)干燥器待用 H.4.取樣與狀態(tài)調(diào)節(jié)H 4,1,取樣要求,應(yīng)在包裝完好,未啟封的結(jié)構(gòu)膠粘劑檢驗(yàn)批中.隨機(jī)抽取一件。經(jīng)檢查中文標(biāo)志無誤后、拆開包裝。從每一組分容器中各稱取樣品約50g、分別盛于取膠皿、簽封后送檢測機(jī)構(gòu)、H、4、2,樣品狀態(tài)調(diào)節(jié)要求 應(yīng)將所取的各組分樣品連同取膠皿放進(jìn)干燥器內(nèi),在試驗(yàn)室正常溫濕度條件下靜置一夜,調(diào)節(jié)其狀態(tài),H.5、測試步驟H 5.1。制作試樣要求,1 應(yīng)根據(jù)該膠粘劑使用說明書規(guī)定的配合比.按配制30g膠粘劑分別計(jì)算并稱取每一組分的用量 經(jīng)核對無誤后,倒入調(diào)膠器皿中混合均勻。2,應(yīng)用兩個(gè)稱量盒,瓶。從混合均勻的膠液中,各稱取一份試樣,每份約1g 分別記其凈質(zhì)量為m01和m02.稱量應(yīng)準(zhǔn)確至0,001g,3。應(yīng)將兩份試樣同時(shí)置于。的環(huán)境中固化24h.4、應(yīng)將已固化的兩份試樣移入已調(diào)節(jié)好溫度的烘箱中。在105.2,條件下、烘烤180min。5min,5 取出兩份試樣 放入干燥器中冷卻至室溫,6、分別稱量兩份試樣,記其凈質(zhì)量為m11和m12 稱量應(yīng)精確至0,001g.H、6 結(jié)果表示H。6 1。一次平行試驗(yàn)取得的兩個(gè)結(jié)果??砂词?H,6、1,1。和式。H.6。1,2 分別計(jì)算試樣1和試樣2的不揮發(fā)物含量測值、取三位有效數(shù)字。式中。χ1和χ2,分別為試樣1和試樣2的不揮發(fā)物含量測值。m01和m02.分別為試樣1和試樣2加熱前的凈質(zhì)量.g。m11和m12,分別為試樣1和試樣2加熱后的凈質(zhì)量.g.H。6。2。在完成第一次平行試驗(yàn)后。尚應(yīng)按同樣的步驟完成第二次平行試驗(yàn).并得到相應(yīng)的不揮發(fā)物含量測值χ3和χ4,測試結(jié)果以兩次平行試驗(yàn)的平均值表示,H、7,試驗(yàn)報(bào)告H 7,1 試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容。1、受檢結(jié)構(gòu)膠粘劑的品種 型號和批號 2,取樣規(guī)則和取樣數(shù)量,3,試樣制備方法、4.試樣編號、5。測試環(huán)境溫度和相對濕度 6、分析天平型號、精確度和檢定日期 7。測試結(jié)果及計(jì)算確定的該膠粘劑不揮發(fā)物含量。8,取樣 測試.校核人員及測試日期、