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附錄A。規(guī)范性附錄,鄰苯二甲酸酯類化合物含量的測(cè)試.氣相色譜,質(zhì)譜法A 1.概述,本附錄規(guī)定了用氣相色譜 質(zhì)譜法測(cè)定合成材料面層及其原料中鄰苯二甲酸酯類化合物含量的方法,A。2.原理,試樣用乙酸乙酯或者其他合適的溶劑進(jìn)行超聲萃取。試樣溶液冷卻后用氣相色譜、質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定,采用總離子流色譜圖,TIC,進(jìn)行定性，選擇離子檢測(cè).SIM 進(jìn)行定量，A.3、材料和試劑,分別稱取適量的鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)品，用萃取溶劑，A,3.1、配制成DBP.BBP,DEHP DNOP濃度為200mg,L，DINP，DIDP濃度為500mg，L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液宜在0 4、冰箱中保存，配制后180d內(nèi)使用、A.3 1.萃取溶劑.乙酸乙酯或者其他合適溶劑,分析純.A.3、2 校準(zhǔn)化合物。鄰苯二甲酸二丁酯。DBP.鄰苯二甲酸丁芐酯、BBP，鄰苯二甲酸二、2，乙基己基，酯.DEHP，鄰苯二甲酸二正辛酯，DNOP，鄰苯二甲酸二異壬酯,DINP.鄰苯二甲酸二異癸酯。DIDP.純度,98 或已知純度。A.3,3。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液A、3,4。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液采用逐級(jí)稀釋的方法配制DBP、BBP。DEHP.DNOP濃度從0，5mg、L到10mg.L DINP、DIDP濃度從2，5mg L到50mg，L之間的不少于5點(diǎn)的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液宜在0 4、冰箱中保存,配制后90d內(nèi)使用，A。3。5,有機(jī)相微孔濾膜。孔徑0，45μm。A，4,儀器設(shè)備A,4、1，氣相色譜,質(zhì)譜聯(lián)用儀 A 4.2.超聲波發(fā)生器，A，4,3。電子天平 精確度0。1mg.A 5.分析步驟A。5。1，氣相色譜,質(zhì)譜聯(lián)用儀工作條件、由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器 因此不可能給出儀器分析的普適參數(shù)，可參考的儀器條件如下.a.色譜柱 5，苯基,甲基硅氧烷毛細(xì)管柱 30mm，0，25mm 0.25μm。b,進(jìn)樣口溫度,290、c 柱溫，程序升溫。50 保持2min 然后以20，min升至200.再以8 min升至300.保持5,5min.d,質(zhì)譜接口溫度、280,e,離子源溫度 230 f，電離方式、EI g，電離能量。70eV h,質(zhì)量掃描范圍.50amu，500amu i、測(cè)試方式。全掃描的總離子流圖，TIC 定性.選擇離子監(jiān)測(cè)、SIM 定量，j、進(jìn)樣方式,不分流進(jìn)樣。k、載氣，氦氣 純度、99,999 流量為1 0mL min。l，進(jìn)樣量，1 0μL、m 溶劑延遲，5min。A。5、2.試樣制備。稱取約0，5g樣品，精確至0.1mg 放入螺口刻度試管.帶密封蓋,加入10mL萃取溶劑,A 3。1 并密封試管、置于超聲波發(fā)生器，A 4.2.中。在60,水溫下超聲萃取60min、萃取完成后,取出刻度試管冷卻至室溫并混合均勻,用微量注射器取1μL進(jìn)樣,測(cè)其峰面積.若試樣溶液的峰面積大于A。3.4中最大濃度的峰面積。則用萃取溶劑，A、3,1。稀釋后測(cè)定.并將稀釋倍數(shù)f代入計(jì)算公式中.注1.高濃度樣品可進(jìn)行兩次萃取測(cè)試。注2、如果待測(cè)溶液中有顆粒物質(zhì) 取一部分試液經(jīng)0。45μm有機(jī)系微孔濾膜過(guò)濾后用于檢測(cè)分析 A 5。3,定性分析、進(jìn)行樣品測(cè)試時(shí) 如果檢出色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相一致.并且在扣除背景后樣品質(zhì)譜圖中所有選擇離子均出現(xiàn)，而且其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品的豐度比相一致.相對(duì)豐度,50,允許,10。的偏差,相對(duì)豐度在20,50.之間、允許，15。的偏差、相對(duì)豐度在10。20 之間.允許,20，的偏差 相對(duì)豐度、10、允許。50。的偏差,則可判斷樣品中存在相應(yīng)的鄰苯二甲酸酯類,在A、5。1條件下，6種鄰苯二甲酸酯類化合物的特征離子及其豐度比見(jiàn)表A。1，表A,1。6種鄰苯二甲酸酯類化合物的定性參考離子和定量選擇離子A,5,4 定量分析A 5。4，1.標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中待測(cè)試的鄰苯二甲酸酯類化合物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi) 如果試液的檢測(cè)響應(yīng)值超出儀器檢測(cè)的線性范圍?？蛇m當(dāng)稀釋后測(cè)試，A 5、4、2.本標(biāo)準(zhǔn)采用外標(biāo)法對(duì)鄰苯二甲酸酯類化合物進(jìn)行定量分析。在色譜圖中,選取適當(dāng)?shù)亩窟x擇離子,參見(jiàn)表A。1,進(jìn)行峰面積積分.DINP和DIDP應(yīng)分別將其所有同分異構(gòu)體的色譜峰的基線拉平后積分、計(jì)算其面積的總和。按式 A,1，計(jì)算樣品中每種鄰苯二甲酸酯的含量 A 5，4 3、DINP和DIDP由于包含不可分離的同分異構(gòu)體 出峰存在部分重疊,并且如果同時(shí)存在DNOP、在色譜圖上DNOP出峰也會(huì)與DINP出峰出現(xiàn)重疊。因此在選取定量離子時(shí)應(yīng)避免DNOP,DINP和DIDP之間的相互干擾、DNOP選擇m，z 279。DINP選擇m、z、293,DIDP選擇m.z。307可在最大程度上減少相互之間的干擾，A，5，5，空白試驗(yàn).除不加試樣外。均按照上述分析步驟進(jìn)行，A 6，結(jié)果計(jì)算，按式，A 1,計(jì)算樣品中每種鄰苯二甲酸酯類化合物的含量、式中.ωi，試樣中第i種鄰苯二甲酸酯的含量，單位為克每千克。g,kg，ci.試樣中第i種鄰苯二甲酸酯的濃度 單位為毫克每升 mg.L.coi，空白試樣中第i種鄰苯二甲酸酯的濃度、單位為毫克每升,mg L，V 試樣定容體積、單位為毫升.mL、f、稀釋倍數(shù) m，試樣質(zhì)量，單位為克 g、A。7,檢出限、本方法6種鄰苯二甲酸酯類化合物含量的參考檢出限見(jiàn)表A，2、表A,2.6種鄰苯二甲酸酯類化合物含量的參考檢出限A.8，精密度 同一實(shí)驗(yàn)室相同條件下。在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于其算術(shù)平均值的10