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附錄G,規(guī)范性附錄,短鏈氯化石蠟，C10、C13.含量的測(cè)試.氣相色譜。電子捕獲負(fù)化學(xué)電離源質(zhì)譜法G、1，概述.本附錄規(guī)定了用氣相色譜、質(zhì)譜法測(cè)定合成材料面層成品及其原料中短鏈氯化石蠟。C10 C13。的含量的方法,G 2、原理.樣品采用正己烷或其他合適的溶劑作為萃取溶劑進(jìn)行超聲萃取，所得試樣溶液經(jīng)濃硫酸凈化處理后.用氣相色譜,電子捕獲化學(xué)電離源質(zhì)譜儀進(jìn)行定性定量分析，本方法詳細(xì)給出了內(nèi)標(biāo)法定量的測(cè)試步驟。實(shí)驗(yàn)室也可以經(jīng)方法確認(rèn)后采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析，G。3,試劑和材料G.3。1.萃取溶劑.正己烷或其他合適的溶劑。分析純，G、3，2、內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).可選用e、六六六、CAS編號(hào)，6108 10，7，100mg,L.1 1。1.3 10,11 六氯十一烷,CAS編號(hào).601523,28 8,100mg.L 或其他合適的內(nèi)標(biāo)物質(zhì),G，3，3 短鏈氯化石蠟,C10。C13、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。51。5，平均氯化度，100mg.L，55。5 平均氯化度。100mg，L,63.0。平均氯化度.100mg.L,G.3、4。濃硫酸、分析純.G、4。儀器和設(shè)備G 4，1。氣相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用儀、配有電子捕獲負(fù)化學(xué)電離源，C 4,2，超聲波發(fā)生器。G，4，3.電子天平、精確度0,1mg，G.4、4,離心機(jī)。轉(zhuǎn)速5000r.min、20000r.min。G，5.分析步驟G，5 1。短鏈氯化石蠟、C10.C13,標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，將平均氯化度為51,5.55,5。和63 0，的短鏈氯化石蠟.C10，C13，標(biāo)準(zhǔn)溶液等比例混合、充分混勻后。用萃取溶劑 G。3 1。將其配制成5mg，L。10mg.L,15mg.L.20mg.L,25mg L,50mg。L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。其中內(nèi)標(biāo)濃度為5mg L 根據(jù)需要可配制成其他合適的濃度 G.5、2。超聲波萃取 稱取約0.5g樣品。精確至0,1mg。放入螺口刻度試管.帶密封蓋。加入1mL內(nèi)標(biāo).G、3。2,和9mL萃取溶劑。G。3,1.用超聲波發(fā)生器在60。水溫下超聲萃取60min.搖勻冷卻后待處理 注1,高濃度樣品可進(jìn)行兩次萃取測(cè)試.注2.如果試樣溶液中有顆粒物質(zhì) 取一部分試液經(jīng)0，45μm有機(jī)系微孔濾膜過濾后用于檢測(cè)分析，G,5。3、凈化,取5mL試樣溶液于玻璃管、并加入5mL98.濃硫酸，混勻并用離心機(jī)分離,收集上層有機(jī)溶液，重復(fù)以上操作直至下層酸溶液澄清或至白色、此過程不超過5次，此溶液可依據(jù)其實(shí)際情況直接進(jìn)樣，或者用萃取溶劑,G。3,1,稀釋后測(cè)試、G,5、4，氣相色譜,質(zhì)譜分析條件.由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器、因此不可能給出儀器分析的普適參數(shù),可參考的儀器條件如下、a.色譜柱，DB 5MS毛細(xì)管柱，30m。0.25mm,0,1μm、或其他具有相當(dāng)性質(zhì)的毛細(xì)管柱 b 進(jìn)樣口溫度 300,c、柱溫。程序升溫、80,保持以40、min升至300.保持5min、d,質(zhì)譜接口溫度,280。e、離子源溫度,200、f.質(zhì)量掃描范圍,50amu,550amu。g.進(jìn)樣方式，不分流進(jìn)樣.h，電離方式,電子捕獲負(fù)化學(xué)源電離,ECNI.i.載氣。氦氣,99。999。流量為2。0mL，min,j,反應(yīng)氣.甲烷。流速為1.5mL.min,k 進(jìn)樣量。1，0μL.l，溶劑延遲。2,0min，G.5 5,試驗(yàn),分別取1μL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與試樣溶液注入色譜儀.按分析條件操作，通過比較試樣與標(biāo)樣的保留時(shí)間及特征離子進(jìn)行定性或定量分析.G。5.6、定性定量分析,根據(jù)各實(shí)驗(yàn)室儀器所適合的分析條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液進(jìn)行分析。根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間和特征離子的相對(duì)豐度進(jìn)行定性分析，在確認(rèn)是短鏈氯化石蠟.C10，C13，的條件下、采用定量離子進(jìn)行定量分析 定量分析參考表G、1中的定量離子、采用內(nèi)標(biāo)法定量 表G,1，短鏈氯化石蠟.C10.C13。的定性參考離子和定量選擇離子G.5。7。空白試驗(yàn) 除不加試樣外.均按上述分析步驟進(jìn)行 G，6。結(jié)果計(jì)算、按式,G。1。計(jì)算待測(cè)液中短鏈氯化石蠟、C10 C13.的濃度、式中 c.待測(cè)液中短鏈氯化石蠟，C10。C13.的濃度，單位為毫克每升、mg L、A.待測(cè)液中短鏈氯化石蠟，C10，C13，的峰面積，L.短鏈氯化石蠟.C10.C13。內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率、As。待測(cè)液中短鏈氯化石蠟,C10、C13,內(nèi)標(biāo)物的峰面積,按式、G。2、計(jì)算試樣中短鏈氯化石蠟。C10。C13.的含量,式中 ω,試樣中短鏈氯化石蠟。C10,C13、的含量,單位為克每千克。g.kg。c，待測(cè)液體中短鏈氯化石蠟。C10。C13 的濃度.單位為毫克每升,mg L。c0.空白試樣中短鏈氯化石蠟、C10、C13，的濃度,單位為毫克每升。mg、L。V，待測(cè)液的體積。單位為毫升，mL，f.待測(cè)液的稀釋因子.m、試樣的質(zhì)量,單位為克，g，G。7,檢出限。本方法短鏈氯化石蠟、C10，C13。含量的參考檢出限為0、1g.kg、G 8.精密度,同一實(shí)驗(yàn)室相同條件下.在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象、兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于其算術(shù)平均值的15。