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附錄B.規(guī)范性附錄,18種多環(huán)芳烴含量的測(cè)試、氣相色譜。質(zhì)譜法B、1.概述.本附錄規(guī)定了用氣相色譜.質(zhì)譜法測(cè)定合成材料面層及其原料中18種多環(huán)芳烴含量的方法,B、2，原理 試樣用乙酸乙酯或者其他合適的溶劑進(jìn)行超聲萃取。萃取液經(jīng)冷卻后試樣經(jīng)超聲波水浴提取.提取液冷卻后為待測(cè)溶液。用氣相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)試、內(nèi)標(biāo)法定量，B,3,材料和試劑B,3、1,萃取溶劑、乙酸乙酯或其他合適的溶劑。均為分析純.B、3,2 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。18種多環(huán)芳香烴，PAHs,混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,B.3、3，內(nèi)標(biāo)溶液。內(nèi)標(biāo)溶液如下 a，內(nèi)標(biāo)物1、八氘代萘溶液。naphthalene。d8,用于校正表B.1中2號(hào)PAH，b、內(nèi)標(biāo)物2。十氘代芘溶液 pyrene.d10、或十氘代蒽溶液 anthracene.d10，或十氘代菲溶液,Phenanthrene,d10、用于校正表B 1中3號(hào) 8號(hào) 10號(hào)。12號(hào)PAHs c.內(nèi)標(biāo)物3.十二氘代苝溶液 perylene。d12，或十二氘代苯并 a、芘溶液 benzo a，pyrene、d12,三苯基苯，triphenylbenzene 用于校正表B 1中13號(hào).17號(hào).19號(hào)。21號(hào)PAHs.B，3、4，內(nèi)標(biāo)物混合溶液,移取適量?jī)?nèi)標(biāo)物1。內(nèi)標(biāo)物2 內(nèi)標(biāo)物3.用萃取溶劑 B.3 1，稀釋成含內(nèi)標(biāo)物1質(zhì)量濃度為0。3mg L。內(nèi)標(biāo)物2質(zhì)量濃度為0、42mg、L.內(nèi)標(biāo)物3質(zhì)量濃度為0。96mg。L的混合內(nèi)標(biāo)液,至少應(yīng)使用3種內(nèi)標(biāo)物質(zhì) B，3,5、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制，移取適量18種PAHs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,B.3,2,用萃取溶劑,B。3。1.逐級(jí)稀釋成質(zhì)量濃度為0，1mg L。0,05mg.L.0。02mg L 0。01mg,L.0,002mg L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液各1mL、再分別加入100μL內(nèi)標(biāo)物混合溶液.B,3，4?；旌暇鶆?。B。3.6 有機(jī)相微孔濾膜、孔徑0、45μm.B。4，儀器設(shè)備B，4、1，氣相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用儀,B.4，2，超聲波發(fā)生器.B、4 3、電子天平,精確度0,1mg,B。5 分析步驟B,5。1。樣品制備、稱取0.5g樣品,精確至0、1mg 放入螺口刻度試管 帶密封蓋。加入10mL萃取溶劑 B 3.1。并密封試管 置于超聲波水浴裝置中，在60、水溫下超聲萃取60min，萃取完成后,取出刻度試管冷卻至室溫并混合均勻、得到的試樣溶液可依據(jù)其實(shí)際情況直接進(jìn)樣，或者用萃取溶劑，B.3，1，稀釋后用于測(cè)試,移取1mL待測(cè)液，加入100μL內(nèi)標(biāo)物混合溶液，B.3。4。混勻后進(jìn)行氣相色譜，質(zhì)譜分析、注1、高濃度樣品可進(jìn)行兩次萃取測(cè)試、注2。如果試樣溶液中有顆粒物質(zhì) 取一部分試液纖0、45μm有機(jī)系微孔濾膜過(guò)濾后用于檢測(cè)分析 B、5、2、內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制,對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。B.3，5 進(jìn)行氣相色譜.質(zhì)譜分析,以待測(cè)物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，待測(cè)物和對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值為縱坐標(biāo)作圖?？傻靡粭l通過(guò)原點(diǎn)的直線、即內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線,B，5.3、氣相色譜、質(zhì)譜分析條件、由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器。因此不可能給出儀器分析的普適參數(shù)，可參考的儀器條件如下.9。色譜柱，5、苯基,甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，30m。0、25mm，0.25μm，b,進(jìn)樣口溫度.280。c,柱溫.程序升溫，50。保持2min、然后以20,min升至200,再以8 min升至300，保持5,5min,d.質(zhì)譜接口溫度，280，e,離子源溫度,270.f。電離方式.EI，g。電離能量.70eV。h，質(zhì)量掃描范圍,45aum。350aum。i,測(cè)試方式,選擇離子監(jiān)測(cè)，SIM,j,進(jìn)樣方式,不分流進(jìn)樣 k，載氣 氦氣。純度.99 999。流量為1，0mL.min l。進(jìn)樣量.1.0μL m 溶劑延遲、5min，B,5。4.定性及定量分析。根據(jù)各實(shí)驗(yàn)室儀器所適合的分析條件對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測(cè)液進(jìn)行分析 根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間和特征離子的相對(duì)豐度進(jìn)行定性分析.以下條件可用于判定樣品中是否含有多環(huán)芳烴，a 樣品中目標(biāo)物保留時(shí)間與標(biāo)液中目標(biāo)物保留時(shí)間的偏差在,0.5 或 0 1min范圍內(nèi) b,特征離子在標(biāo)液中目標(biāo)物的保留時(shí)間處出峰 c，特征離子的相對(duì)豐度與標(biāo)液中目標(biāo)物的相對(duì)豐度一致.相對(duì)豐度 50,允許、10 的偏差。相對(duì)豐度20，50,之間.允許.15,的偏差、相對(duì)豐度10.20。之間，允許，20.的偏差。相對(duì)豐度 10.允許 50 的偏差 定量分析參考表B.1中的定量離子，采用內(nèi)標(biāo)法定量，表B，1。18種多環(huán)芳烴與內(nèi)標(biāo)物定性參考離子和定量選擇離子B，5、5 空白試驗(yàn),除不加試樣外、均按照上述分析步驟進(jìn)行。B，6 結(jié)果計(jì)算.按式、B,1 計(jì)算待測(cè)液中每種多環(huán)芳烴的濃度。式中。ci，待測(cè)液中第i種多環(huán)芳烴的濃度 單位為毫克每升。mg。L.Ai，待測(cè)液中第i種多環(huán)芳烴的峰面積，Ki.第i種多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，As.待測(cè)液中第i種多環(huán)芳烴所對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物的峰面積。按式，B.2、計(jì)算試樣中每種多環(huán)芳烴的含量,式中.ωi，試樣中第i種多環(huán)芳烴的含量.單位為毫克每千克、mg,kg.ci 待測(cè)液體中第i種多環(huán)芳烴的濃度.單位為毫克每升 mg,L。coi、空白試樣中第i種多環(huán)芳烴的濃度，單位為毫克每升 mg、L,V 待測(cè)液的體積。單位為毫升、mL.f 待測(cè)液的稀釋因子。m,試樣的質(zhì)量、單位為克 g 按式 B，2，計(jì)算得到的每種多環(huán)芳烴的含量加和即得到試樣中18種多環(huán)芳烴總和 B。7、檢出限、本方法單個(gè)多環(huán)芳香烴化合物的參考檢出限為0、1mg kg，B.8。精密度。同一實(shí)驗(yàn)室相同條件下.在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于其算術(shù)平均值的15，