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附錄I,規(guī)范性附錄，有害物質(zhì)釋放量的測試,小型環(huán)境測試艙法I 1、概述。本附錄規(guī)定了用小型環(huán)境測試艙測定合成材料面層有害物質(zhì)釋放量的方法 I。2 原理,將試樣置于指定溫度，濕度和通風(fēng)條件的環(huán)境測試艙中.經(jīng)過一定的平衡時(shí)間之后通過檢測艙內(nèi)空氣中有害物質(zhì)濃度確定試樣的有害物質(zhì)釋放量。I、3。小型環(huán)境測試艙，小型環(huán)境測試艙由有效容積為60L的密封艙 空氣凈化系統(tǒng) 空氣溫濕度調(diào)節(jié)控制系統(tǒng).空氣溫濕度監(jiān)控系統(tǒng) 空氣流量調(diào)節(jié)控制裝置?？諝獠蓸酉到y(tǒng)等部分組成。如圖I。1所示、說明。1 空氣進(jìn)氣口 2 空氣過濾器、3、空氣溫濕度調(diào)節(jié)系統(tǒng)，4。空氣氣流調(diào)節(jié)器、5,空氣流量調(diào)節(jié)器.6、密封艙 7、氣流速度和空氣循環(huán)的控制裝置,8 溫度和濕度傳感器，9.溫度和濕度的監(jiān)測系統(tǒng),10、排氣口,11，空氣取樣的集氣管,圖I,1.小型環(huán)境測試艙示意圖I，4,環(huán)境測試艙艙內(nèi)試驗(yàn)條件,環(huán)境測試艙艙內(nèi)試驗(yàn)條件如下,空氣溫度。60.2、空氣相對濕度。5。2、空氣交換速率 1。0 01，h。1、試樣表面空氣流速0。1m、s,0,3m，s，材料。艙載荷比0 4m2.m3，I、5。試樣的制備I，5、1、受檢試樣到達(dá)實(shí)驗(yàn)室后試樣應(yīng)存放在溫度 25 5。的室內(nèi)環(huán)境帶包裝保存，并應(yīng)盡快檢驗(yàn).I。5,2.試樣制備時(shí).試驗(yàn)環(huán)境保持清潔通風(fēng) 避免試樣被污染.I.5,3。合成材料面層試樣應(yīng)從距樣品邊緣至少20mm處按要求的面積截取、并將試樣的人為切割表面及底面用鋁箔包覆，I。5 4,以試樣的上表面曝露面積進(jìn)行計(jì)算 保證其材料、艙負(fù)荷比為0 4m2 m3。I 5、5。試樣制備后應(yīng)將其置于溫度，23、2 相對濕度.50、10.的無污染環(huán)境中進(jìn)行24h的預(yù)平衡 之后置于環(huán)境測試艙內(nèi)進(jìn)行測試,I。6、測試步驟1,6.1.環(huán)境測試艙的準(zhǔn)備I,6,1，1,試驗(yàn)前對環(huán)境測試艙進(jìn)行清洗 首先用堿性清洗劑 pH值。7.5 清洗艙內(nèi)壁,再用去離子水或蒸餾水擦洗艙內(nèi)壁.敞開艙門。開啟風(fēng)扇至艙體風(fēng)干，I、6,1 2,在環(huán)境測試艙運(yùn)行六次換氣之后,通過空氣采樣檢測環(huán)境測試艙的背景濃度.I、6 1.3 當(dāng)艙內(nèi)甲醛背景濃度不大于6μg、m3，總揮發(fā)性有機(jī)化合物、TVOC 背景濃度不大于50μg。m3。其他單一污染物本底濃度不大于5μg，m3時(shí)方可進(jìn)行進(jìn)一步測試、I,6，2.試樣的平衡I 6.2，1、將按I。5制備的試樣放入環(huán)境測試艙居中位置,散發(fā)面應(yīng)水平向上.使空氣氣流均勻地從試件表面通過、并迅速關(guān)閉環(huán)境測試艙艙門開始試驗(yàn).I、6。2。2。以試件放入環(huán)境測試艙的時(shí)刻為0時(shí)刻計(jì) I、6,3。艙內(nèi)空氣采樣分析I.6.3、1.試樣在環(huán)境測試艙內(nèi)平衡，24。1.h之后進(jìn)行艙內(nèi)空氣采樣分析、I,6 3,2。按照表I，1規(guī)定的先后次序進(jìn)行艙內(nèi)空氣采樣。采樣流速不應(yīng)大于環(huán)境艙供給氣流的80，I 6 3 3.艙內(nèi)空氣采樣及分析方法見表I，1表I。1、環(huán)境測試艙內(nèi)空氣采樣及分析方法I，7?？諝庵卸蚧嫉臒峤馕鼫y試方法I,7 1,原理，用活性炭管采集環(huán)境艙空氣中的CS2。然后用熱解吸儀解吸，用氣相色譜儀或氣相色譜,質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，保留時(shí)間定性。峰面積定量。I。7.2.儀器設(shè)備I 7，2。1、活性炭采樣管,用與熱解吸匹配的不銹鋼管。裝入200mg活性炭,兩端用少量玻璃棉固定.裝好后的管用純氮?dú)庥?00.350。溫度條件下吹掃1h.然后套上塑料帽封緊管的兩端 干燥器中可保存5d。I，7 2。2.恒流大氣采樣器,流量范圍0、02L,min.0，5L，min。流量穩(wěn)定。使用時(shí)用流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量.流量誤差小于5.I、7.2,3。氣相色譜儀,配備火焰光度檢測器、394nm硫?yàn)V光片。質(zhì)譜檢測器或其他合適檢測器 I.7，3.采樣和樣品保存,在采樣地點(diǎn)打開活性炭采樣管.使其與環(huán)境艙出氣口直接相連，以0.2L.min、0.5L，min的流速 抽取1L,10L艙內(nèi)空氣,采樣后。將管的兩端套上塑料帽.記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力,盡快拿到實(shí)驗(yàn)室分析，I.7,4，分析步驟 I 7.4.1、樣品解吸條件?？蓞⒖嫉慕馕鼦l件如下 a，解吸溫度 300，b。解吸時(shí)間,10min.c，解吸氣流量、30mL min 50mL。min.d 冷阱制冷溫度 2、e.冷阱加熱溫度、280.I.7、4，2，色譜分析條件,可參考的色譜分析條件如下.a,色潛柱。DB，5.60m，0,25mm.0、25μm毛細(xì)管柱或其他等效色譜柱,b.升溫程序,初始溫度50、保持5min,以25。min的速率升至250 保持10min.c.進(jìn)樣口溫度，250.d,其他儀器條件根據(jù)使用的檢測器的不同自行確認(rèn)。I 7,4.3。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分為氣體外標(biāo)法和液體外標(biāo)法 a 氣體外標(biāo)法,用泵準(zhǔn)確抽取濃度約10mg.m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體.100mL,200mL 400mL 1L。2L通過吸附管、為標(biāo)準(zhǔn)系列,b、液體外標(biāo)法。用液體外標(biāo)法制備注射裝置分別取0 5μL，10μL，含液體組分約2000mg.L的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入活性炭吸附管，同時(shí)用100mL、min的惰性氣體通過活性炭吸附管 5min后取下吸附管密封，為標(biāo)準(zhǔn)系列，二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的參考步驟、在25mL容量瓶中加入無水乙醇,或甲醇,約15mL 蓋塞稱重 精確至0 1mg，然后加入二硫化碳,色譜純,約50mg 精確至0，1mg,用無水乙醇,或甲醇.稀釋至標(biāo)線.計(jì)算其中二硫化碳的準(zhǔn)確濃度.I,7,4 4。樣品分析,每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟進(jìn)行分析,1，8、結(jié)果的計(jì)算I,8.1、艙內(nèi)有害物質(zhì)濃度的標(biāo)準(zhǔn)化、所采空氣樣品中各組分有害物質(zhì)濃度按式，I、1 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的濃度。式中 Csi，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下所采空氣樣品中i組分的濃度。單位為毫克每立方米,mg，m3.Ci。所采空氣樣品中i組分的濃度 單位為毫克每立方米.mg,m3.t,采樣時(shí)采樣點(diǎn)的溫度，單位為攝氏度。P、采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力 單位為千帕、kPa,I，8.2 有害物質(zhì)釋放量。有害物質(zhì)i釋放量按式，I、2.進(jìn)行計(jì)算。式中、EFi。試樣的有害物質(zhì)i釋放量。單位為毫克每平方米時(shí).mg.m2，h,Csi,標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下環(huán)境艙內(nèi)i組分濃度,單位為毫克每立方米、mg，m3.V,環(huán)境艙的內(nèi)體積，單位為立方米 m3 ACH.環(huán)境艙換氣速率 單位為次每時(shí)，次，h，S 材料試樣的釋放表面積 單位為平方米、m2 I，9，檢出限。按上述方法測試總揮發(fā)性有機(jī)化合物，TVOC.苯,甲苯，二甲苯和乙苯總和.二硫化碳。甲醛的釋放量 其檢出限不應(yīng)大于該項(xiàng)指標(biāo)的1 10、由實(shí)驗(yàn)室確定