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附錄H 規(guī)范性附錄,4，4，二氨基3，3、二氯二苯甲烷.MOCA，含量的測試H。1、概述，本附錄規(guī)定了用氣相色譜 質(zhì)潛法和高效液相色譜法測定合成材料面層中MOCA含量的方法.其中氣相色譜.質(zhì)譜法為仲裁法、H，2，方法一 氣相色譜.質(zhì)譜法，仲裁法 H、2.1.原理 用適當(dāng)?shù)娜軇┹腿≡嚇樱腿∫航?jīng)過濾后加入蒽。d10作為內(nèi)標(biāo)物,取適量樣液用氣相色譜、質(zhì)譜聯(lián)用儀進行分析 用內(nèi)標(biāo)法計算試樣溶液中MOCA的含量 本方法詳細給出了內(nèi)標(biāo)法定量的測試步驟、實驗室也可以經(jīng)方法確認后采用外標(biāo)法進行定量分析 H、2。2,材料和試劑H。2 2。1。萃取溶劑、丙酮或其他合適的溶劑、分析純。H、2、2 2,內(nèi)標(biāo)溶液，用萃取溶劑、H.2,2、1。將蒽、d10,CAS編號。1719，06 8.配制成濃度約為50mg L的內(nèi)標(biāo)溶液，H.2、2，3 MOCA、CAS編號,101 14，4、標(biāo)準(zhǔn)樣品。純度.99.或已知純度，H.2。2，4、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 用萃取溶劑,H，2、2。1,將MOCA、H,2，2,3、配制成5mg L.10mg，L，25mg。L、50mg。L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 注 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液現(xiàn)配現(xiàn)用 根據(jù)需要可配制成其他合適的濃度,H、2,2,5,混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，移取1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液.H,2 2。4、加入100μL內(nèi)標(biāo)物溶液 H、2 2，2.配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、H。2、3.儀器設(shè)備H 2。3,1。氣相色譜，質(zhì)譜聯(lián)用儀,H 2,3。2.超聲波發(fā)生器，H。2，3 3 電子天平，精確度0。1mg、H。2.4。分析步驟H 2.4 1 樣品制備,稱取0 5g樣品，精確至0,1mg、放入螺口刻度試管,帶密封蓋 加入10mL萃取溶劑。H，2 2、1、并密封試管 置于超聲波發(fā)生器.H 2.3，2、中。超聲萃取60min 萃取完成后，取出刻度試管冷卻至室溫并混合均勻，此試樣溶液可依據(jù)其實際情況直接進樣、或者用萃取溶劑,H,2。2 1,稀釋后進行分析。移取1mL上述待測液至色譜配樣瓶中。加入100μL內(nèi)標(biāo)溶液 H.2,2。2，混勻后進行氣相色譜,質(zhì)譜分析.注1,高濃度樣品可進行兩次萃取測試.注2.如果試樣溶液中有顆粒物質(zhì)，取一部分試液經(jīng)0,45μm有機系微孔濾膜過濾后用于檢測分析,H 2,4.2，內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制,對混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。H,2、2,5。進行氣相色譜,質(zhì)譜分析，以待測物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo).MOCA和對應(yīng)內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值為縱坐標(biāo)作圖?？傻靡粭l通過原點的直線。即內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線 H.2,4、3 氣相色譜,質(zhì)譜分析條件,由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器,因此不可能給出儀器分析的普適參數(shù).可參考的儀器條件如下.a。色譜柱 基本柱,聚二甲基硅氧烷毛細管柱，30m。0、32mm，1。0μm，b、進樣口溫度,250，c 柱溫 程序升溫、35。保持4min，然后以8 min升至300，保持10min,d 質(zhì)譜接口溫度 270 e。離子源溫度,230,f.質(zhì)量掃描范圍.35amu。350amu g 進樣方式 不分流進樣,h、載氣 氦氣，純度 99。999、流量為1.0mL.min,i,進樣量，1。0μL，j.離子化方式。EI k、離子化電壓.70eV,l、溶劑延遲，3、0min。H 2、4，4。定性定量分析。分別取1μL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、H,2.2 4,與試樣溶液按H，2。4 3條件進行氣相色譜，質(zhì)譜分析。通過比較試樣與標(biāo)樣的保留時間及特征離子進行定性,必要時,選用另外一種或多種方法對異構(gòu)體進行確認、移取1mL稀釋后的試樣溶液.加入100μL內(nèi)標(biāo)溶液、H、2.2,2.混勻后待測，然后分別取1μL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。H.2，2。5、與待測溶液按H,2.4 3條件進行氣相色譜.質(zhì)譜分析，選用選擇離子方式進行定量。定量分析可參考表H 1中的定量離子.表H，1、MOCA與內(nèi)標(biāo)物的定性參考離子和定量選擇離子H 2.4.5,空白試驗,除不加試樣外，均按照上述分析步驟進行。H.2.5.結(jié)果計算,按式,H 1,計算待測液中MOCA的濃度，式中，c、待測液中MOCA的濃度 單位為毫克每升 mg L,A、待測液中MOCA的峰面積。L,MOCA內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率 As 待測液中MOCA內(nèi)標(biāo)物的峰面積。按式。H 2 計算試樣中MOCA的含量。式中.ω。試樣中MOCA的含量、單位為克每千克、g。kg c 待測液中MOCA的濃度.單位為毫克每升,mg L,c0、空白試樣中MOCA的濃度、單位為毫克每升、mg,L、V 待測液的體積,單位為毫升,ml.f,待測液的稀釋因子、m.試樣的質(zhì)量.單位為克。g。注，待測液中MOCA的含量也可用外標(biāo)法計算,H,2。6,檢出限.本方法MOCA的參考檢出含量為0.01g。kg.H、2,7。精密度。同一實驗室相同條件下，在短時間內(nèi)對同一被測對象、兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于其算術(shù)平均值的15。H、3 方法二,高效液相色譜法H 3.1，原理 用適當(dāng)溶劑萃取試樣,經(jīng)超聲水浴萃取后靜置冷卻至室溫。取適量試樣溶液過微孔濾膜,用高效液相色譜儀進行分析、外標(biāo)法計算試樣溶液中MOCA的含量，H。3、2、材料和試劑H,3，2 1，甲醇、色譜純，H、3 2，2。水.GB,T。6682.2008推薦使用的二級水、H 3、2、3、萃取溶劑 丙酮或其他合適的溶劑.色譜純.H。3、2,4。MOCA CAS編號 101 14、4,標(biāo)準(zhǔn)樣品,純度、99,或已知純度 H、3，2 5,MOCA儲備液 準(zhǔn)確稱取MOCA標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),H,3.2、4 50mg。精確到0、1mg.于100mL容量瓶中.用甲醇。H,3、2，1 溶釋并稀釋到刻度。搖勻.即得到濃度為500μg,mL,MOCA標(biāo)準(zhǔn)儲備液，H.3，2 6,MOCA系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液.準(zhǔn)確量取適當(dāng)體積的MOCA儲備液,H.3。2,5.于10mL容量瓶中 用萃取溶劑.H 3、2 3 稀釋并定容至刻度，得到濃度為1μg mL.2μg、mL 5μg.mL，10μg，mL.20μg、mL和50μg。mL.MOCA系列標(biāo)準(zhǔn)溶液 H 3，2.7。有機相微孔濾膜.孔徑0，22μm，H,3,3 儀器與設(shè)備H.3，3 1.高效液相色譜儀 配有UV、Vis檢測器、H。3,3，2,超聲波發(fā)生器、H.3.3。3，電子天平,精確度0,1.mg，H 3、3 4，高速離心機。轉(zhuǎn)速不小于10000r。min。H。3。4。分析步驟H.3、4，1,樣品制備,稱取約0。5g樣品 精確至0 1mg.置于50mL帶密封蓋的玻璃瓶中、準(zhǔn)確加入10 0mL甲醇.丙酮。1,1 體積比,混合溶液、超聲萃取60min,得到試樣溶液,將試樣溶液靜置冷卻至室溫,如有必要可將試樣溶液以10000r，min的轉(zhuǎn)速離心10min，取離心后的上層清液過0.22μm微孔濾膜.H,3、2.7，后。濾液作為待測液.此試樣溶液可依據(jù)其實際情況直接進樣，或者用萃取溶劑.H 3 2 3。稀釋后進行分析。H.3，4 2，高效液相色譜條件,由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器.因此不可能給出儀器分析的普適參數(shù)、可參考的儀器條件如下.a，色譜柱.C18反相柱 250mm.4。6mm，i,d,5μm,或相當(dāng)者、b,流動相,甲醇、水溶液,70，30、體積比，c、流速 1。0mL，min.d。柱溫,30.e 進樣體積。20μL.f,檢測波長、254nm，H 3、4,3.定性定量分析,參照測試條件、待儀器穩(wěn)定后 對制備的樣品溶液進行測定,本方法采用色譜峰的保留時間和光譜圖進行定性分析。如果檢出的色譜峰的保留時間與光譜圖和標(biāo)準(zhǔn)品一致。則可判斷樣品中有MOCA內(nèi)存在，采用外標(biāo)法進行定量分析、根據(jù)H。3、2,6配制的MOCA系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，將該系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶夜和待測液在相同條件下進樣分析.以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo),MOCA峰面積為縱坐標(biāo)做圖,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程 將樣品中檢測出的MOCA的峰面積代入標(biāo)準(zhǔn)曲線。即可得樣品溶液中MOCA的質(zhì)量濃度、將其代入式.H。3 即可計算出樣品中MOCA的含量。H、3 4，4?？瞻自囼?除不加試樣外 均按上述分析步驟進行，H。3。5。結(jié)果計算、按式，H。3,計算樣品中MOCA的含量.式中、ω.試樣中MOCA的含量 單位為克每千克 g、kg,c。待測液中MOCA的濃度，單位為毫克每升，mg、L.c0,空白試樣中MOCA的濃度、單位為毫克每升,mg。L。V 待測液的體積、單位為毫升、mL f,待測液的稀釋因子、m 試樣的質(zhì)量、單位為克.g，H 3.6 檢出限、本方法MOCA的參考檢出限為0,001g kg,H，3.7,精密度.同一實驗室相同條件下。在短時間內(nèi)對同一被測對象,兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于其算術(shù)平均值的15。